沉积物总氮,氨氮,硝氮和有机氮

《沉积物总氮,氨氮,硝氮和有机氮》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、文档从网络中收集，已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.总氮的测定A试剂1)浓硫酸，化学纯：2)40%氢氧化钠，称取400g,加入600ml蒸饰水中，注意要边加边搅动，防止粘结;3)甲基红-滨甲酚绿指示剂,0.099g一甲酚绿和甲066g甲梭溶解于100ml乙醇中:4)混合加速剂，硫酸钾,硫酸铜、硒粉按100：10：1的比例混合研磨；过80目筛5)0.01mol/L的盐酸，0.83ml盐酸定容到1000ml,标定6)O.Olmol/L的飞凌泗溶液，称经过250度干燥4小时的1.0600g碳酸钠溶解到无二氧化碳水中，后定容到1000ml。贮存于塑料瓶中，保存不过一周：7)甲基橙指

2、示剂,0.05g溶于100ml水中:8)20g/L的㈣瞑-指示剂溶液，20g溶解到一升水中，每升中加5ml甲基红-澳甲酚绿指示剂，用稀的酸或者碱调节至微红，PH为4.8；B盐酸的标定用无分度的移液管取25ml碳酸钠标准溶液于250的锥型瓶中，加无二氧化碳的水至100ml,加3滴甲基橙，用盐酸地丁至由橘黄刚变到橘红，则C=25X0.02/V.C步骤1)称样：称取过100目筛风干土样1.000g,含氮约1叫，核实一下已经测定上样的含水率。2)消煮：不包括上样中的硝态氮和亚硝态氮的测定：将上样送入干燥的凯氏瓶或消煮管的底部，加如少量的无离子水(0.5-1.0ml),加入2g加速剂和浓硫酸5ml,

3、摇匀，将开氏评倾斜置于300W电炉子上，用小火加热，待瓶内反应缓和时(10-15min),加强火力，保持上液微沸，加热部位不超过瓶中液面，防止氨的损失，消煮管顶部加弯颈漏斗。消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶或管口的1/3处冷凝回流为好。等到消煮液和上粒全部变为灰白稍带绿色后再煮1小时。煮完后，冷却，待蒸储。消煮时做两个空白。不加上样3)蒸储：首先检查蒸锵装置的密闭性能，将各管道用蒸馀出的水洗干净。待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液全部转入蒸馀器内，并用水洗开氏瓶45次，水的总量不超过35ml。若用半自动定氮仪，可直接将消煮管放入定氮仪中蒸储。于150ml锥形瓶中，加如20g/L的硼酸一指示剂混

4、合液5ml,放在冷凝管末端，管口置于液面以上3-4cm处，若用半微量冷凝管口不用插到液面以下，防止2word版本可编辑.欢迎下载支持.文档从网络中收集，已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.倒吸。然后想蒸储室内加碱液，通如蒸汽蒸馀，待蒸储出的液体体积约为50ml时即完毕，用少量已经调节PH4.5的水洗涤冷凝管的末端。4）滴定：用O.Olmol/L的HCL标准溶液滴定蒸馀出的液体，由蓝绿色至刚变为紫红色。记录所用酸标准溶液的体积ml,空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不超过0.4ml□外”均今目,/V、（v-vo）xc（//CL）xl4.O5）计算：含量（g/kg）=mV——滴定

5、蒸锵液体时所用酸标准液体积ml;Vo——滴定空白时所用酸标准液体积ml;C——O.Olmol/LHCL溶液浓度：14.0——氮的摩尔质量；m土样的质量，g0半自动定氮仪使用：1.检查水桶里是否装满去离子水。2.检查硼酸桶里是否装满2%的硼酸"3.检查碱桶里是否装满30%的碱。4.接通电源。5.接通自来水。测试：1.9820型定氮仪分手动和自动两部分。1.1手动部分：加碱和加硼酸用手分别按住相应的键，加够所需的量，即可松手。装三角瓶。放在右手边的托盘上。装消煮管。用左手压住左边托盘的弹簧，右手拿着消煮管穿进气管，然后对准上面的胶塞，松左手，放右手，即可开始蒸溜。1.2程序部分：在转换键亮的状

6、态下，分别设置加硼酸和加碱的量。（一般每秒钟加5ML）沉积物硝氮的测定（曲土样）1、氮的提取取适量上样，按水上比5：1的比例加入饱和硫酸钙溶液，加塞于振荡器振荡10分钟。静置5分钟后取上清液用滤纸过滤，取滤液待测（OR震荡后离心［10分钟10000转】取上清液）。如因含有有机质而呈现颜色则可加活性炭除之。（鲍士旦，上壤农化分析）2、测定适量水样（1或10ML）于25ML比色管中加水至标线。加l.OMLLOmol/L的HCL和0.1ML0.8%的包基磺酸溶液，220nm和275nm比色。校正吸光度A=A2232A27S。紫外分光光度法。沉积物氨氮的测定（4g土样）1、氮的提取取适量上样，按水

7、上比5：1的比例加入2moi/LKCL溶液，加塞于振荡器振荡30分钟。立即用滤纸过滤，取滤液待测。。（鲍士旦，土壤农化分析）2word版本可编辑.欢迎下载支持.文档从网络中收集，已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.2、测定2word版本可编辑.欢迎下载支持.文档从网络中收集，已重新整理排版.word版本可编辑,欢迎下载支持.适量水样（5ML或I0ML或25ML）于25ML比色管中加水至标线0加0.5MLlm