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1、附件1食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定BJS201705i围本方法规定了食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。本方法适用于液体乳、稀奶油、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品、植物油脂等食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。2原理样品经乙睛提取后，再以正己烷除脂净化，高效液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试齐I」3.1.1甲醇（CH。：色谱纯。3.1.2乙睛（。件N
2、）:色谱纯。3.1.3甲酸（CH。）：色谱纯。3.1.4正己烷（C6H14）:色谱纯。3.1.5氯化钠（NaCl）:在550c灼烧4h后备用。3.1.60.1%甲酸水溶液：量取10m肉酸并加入水定容至1000mL3.2标准品香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品纯度》98.0%,中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量和结构式等信息详见附录A表A.1。2.1标准溶液配制2.1.1标准储备液（1.00mg/mL）：分别称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素0.1g（精确至0.0001g）标准物质于100m辱量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度。避光于-1
3、8C下保存，保存期为6个月。2.1.1混合标准储备溶液：分别吸取上述三种标准储备液1.00mL于同一100m辱量瓶中，用乙睛稀释到刻度配制成浓度为10^g/mL的混合标准储备溶液，避光于-18C保存，保存期为1个月。2.1.2空白基质溶液：按照6.1规定的前处理方法操作制备空白基质溶液。2.1.3基质混合标准系列工作液：分别准确吸取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混合标准储备液适量（3.3.2）,用空白基质提取液（3.3.3）将其稀释为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、160ng/mL标准系列工作溶液，临用时配制。
4、3仪器和设备3.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。3.2涡旋混合器。3.3超声波清洗器。3.4离心机：转速〉5000r/min。3.5分析天平：感量0.1mg和0.01g。4试样制备婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品需粉碎混匀，使其全部可以通过425dm勺标准网筛；其它样品无需特殊制备。5分析步骤5.1样品的制备与提取5.1.1婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷类辅助食品：称取1g样品（精确至0.01g）,置于50mL聚丙烯离心管中，加入3mL水，涡旋振荡30s,加入7mL乙睛（3.1.2）,涡旋振荡30s,超声处理25min,10000r/min离心5mi
5、n后，取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中，加入1mL正己烷（3.1.4）,涡旋混合30s,5000r/min离心3min后，取下层清液，过滤膜（0.22心m，有机相），待分析。5.1.2液体乳（巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳等）、稀奶油：称取2g样品（精确至0.01g）,置于50mL聚丙烯离心管中，加入20mL乙睛（3.1.2）,涡旋振荡30s,超声处理25min,加入1g氯化钠（3.1.5）,10000r/min离心5min后，取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中，加入1mL正己烷（3.1.4）,涡旋混合30s,5000r/min离心3min后，取下层
6、清液，过滤膜（0.22科m,有机相），待分析。5.1.3谷物碾磨加工品（大米等）：称取1g样品（精确至0.01g）,置于50mL聚丙烯离心管中，加入3mL水，涡旋振荡30s,加入7mL乙睛（3.1.2）,涡旋振荡30s,超声处理25min,10000r/min离心5min后，取上层清液过0.22滤膜（4.6）,待分析。5.1.4植物油脂：称取1g样品（精确至0.01g）,置于50mL聚丙烯离心管中，加入1mL水和10mL乙睛（3.1.2）,涡旋振荡30s,超声处理25min,加入1g氯化钠（3.1.5）,10000r/min离心5min后，取上层清液2mL
7、于10mL玻璃离心管中，加入1mL正己烷（3.1.4）,涡旋混合30s,5000r/min离心3min后，取下层清液，过滤膜（0.22科m,有机相），待分析。2.1仪器参考条件2.1.1色谱条件a）色谱柱：XDBC1桩，4.6mmx50mm1.8m或性能相当者。b）流动相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱条件见表1。c）流速：0.3mL/min。d）柱温：30oCe）进样量：2L。表1梯度洗脱条件时间（min）A相（。%B相（%）075250.57525250506505071090910901275256.2.2质谱条件f）离子源：电喷雾离子源
8、。g）扫描方式：正离子扫描（ESI+）。h）检测方式：多反应监测（
