百合原料质量标准及检验操作规程

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1、质量标准标题：百合原料质量标准生效日期年月日页次：1/1颁发部门质量管理部分发部门QA、QC、采供部编号：QS——01□新订、□修订原文件号编制部门审核QA审核批准目的：建立一个百合原料质量标准。范围：百合原料原料。责任者：QC主任、化验员。本标准引自：《中国药典》2005版一部规程：1．性状：本品呈长椭圆形，长2～5cm，宽1～2cm，中部厚1.3～4mm。表面类白色、淡棕黄色或微带紫色，有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖，基部较宽，边缘薄，微波状，略向内弯曲。质硬而脆，断面较平坦，角质样。气微，味微苦。2．

2、鉴别：取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取百合对照药材，同法制成对照药材溶液。照《中国药典》2005版一部附录中“薄层色谱法”试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色和斑点。3．检查3.1水分：取本品，照《中国药典》2005版一部检查，减失重量以实际测得

3、计。4．浸出物：取本品照《中国药典》2005版水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于18.0%。5．性味与归经：甘、寒。归心、肺经。6．功能与主治：养阴润肺，清心安神。用于阴虚久咳，痰中带血，虚烦惊悸，失眠多梦，精神恍惚。7．贮藏：置通风干燥处。8．检验目的：原料进厂时检验、复检、退货检验。9．检验周期：每隔18个月重新检验至直用完为止标准操作规程标题：百合原料检验标准操作规程生效日期年月日页次：1/2颁发部门质量管理部分发部门QC编号SOP-QC--01□新订、□修订原文件号编制部门审核QA审核批准目的：

4、建立一个百合原料检验标准操作规程。范围：蜜合原料责任者：QC化验员、QC主任检验依据：《中国药典》2005版一部规程：1、取本品适量观察，应为长椭圆形，长2～5cm，宽1～2cm，中部厚1.3～4mm。表面类白色、淡棕黄色或微带紫色，有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖，基部较宽，边缘薄，微波状，略向内弯曲。质硬而脆，断面较平坦，角质样。气微，味微苦。2．鉴别2.1仪器：万分之一分析天平、超声处理器、水浴锅、加热器、小型粉碎机、层析用玻板、点样器、层析槽、小漏斗、三角烧瓶、移液管、瓷蒸发皿等。2.2试剂：甲醇、甲

5、酸、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯、10%磷钼酸乙醇溶液、硅胶G等；百合对照药材由中国药品生物制品检定所提供。2.3操作方法取本品粉末1g于三角烧瓶中，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取百合对照药材，同法制成对照药材溶液。照《中国药典》2005版一部附录中“薄层色谱法”试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱

6、中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色和斑点。3．检查3.1水分3.1.1仪器：仪器：105℃恒温干燥箱、万分之一分析天平、扁型称量瓶、干燥器等。3.1.2试剂：变色硅胶标准操作规程标题百合原料检验标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC--01页次：2/23.1.3原理：在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。3.1.4操作方法:取本品适量，照《中国药典》2005版一部检查。3.1.5计算m1－m2干燥失重%=×100%m1－m0式中：m0—空称量瓶重量（g）,m1—干燥前称量瓶和供试品

7、总重（g）m2—干燥后称量瓶和供试品总重（g）3.1.6判定：本品减失重量以实际测得计。4浸出物4.1仪器：万分之一分析天平、、电炉、250ml锥形瓶、小漏斗、瓷蒸发皿、水浴锅、恒温干燥箱（105℃）、移液管、干燥器等。4.2操作方法取供试品粉末4g，称定重量，置250ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品

8、计算供试品中水溶液性浸出物的含量（%）4.3计算m2–m1浸出物含量%=×100%m0×(1-水分%)式中：m0—供试品取样量（g）m1—空蒸发皿重（g）m2—蒸发皿和供试品重（g）4.3判定：不得少于18.0%。5.本品取样量为30g。