gbt 13258-1991 工业五硫化二磷

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB13258一91工业五硫化二磷Technicalphosphoruspentasulfide1主题内容与适用范围本标准规定了工业瓦硫化二磷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药、润滑材料的添加剂、浮选剂及维生索等分子式:P,S,相对分子质量;444.495(1987年国际原子星)2引用标准GB190危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB

2、601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6003试验筛3技术要求工业五硫化二磷应符合表1所规定的要求:表1指标指标名称优级品一级品合格品外规:粉状品黄色黄至黄绿色黄绿至灰黄色片状品黄色黄至黄绿色暗黄至深绿色磷含公(以P计),叼27.6-28.227.3-28.326.7-28.6硫含量(以5计)，%71.7-72.371.0-72.570.0-73.0终熔点C276274273熔距，C毛233

3、升华后残余物，%毛0.250.400.60铁含41t(以Fef卜)，环蕊0.0040.01国家技术监督局1991一11一09批准1992一10一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258---91续表1指标名称卜--—--—--I一一--——一一斗一1iL哭PU一仁一MA一合格品醉试验:乙K.tki弋磷酸得率-_异1基硫代磷酸得率.丫:一一粒1x或片厚:粉状品:8501-标准筛筛余物，男片状品片厚。mm{4试

4、验方法本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分+hf'L试剂和蒸馏水或同等纯度的水4门五硫化二磷的外观通过目测试样的颜色来决定4.2磷含量的测定重25-A(仲裁法)4.2门方法提要试样用过氧化氢一氦水分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与哇钥柠酮试剂生成黄色磷钥酸咋琳沉淀过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。42.2试剂和溶液4.2-2.1盐酸(GB622);4.2.2.2硝酸(GB626):1+1溶液;4.2.2.3氨水(GB631):1十2济液，使用时现配;4.2.2.4过氧化氢(GB6684):

5、1+5溶液，使用时现配;4.2.2.5唆钥柠酮试剂:称取70g钥酸钠(Na,MoO,,2HzO,HG3-1087)溶解于150ml水中，制得溶液;b.称取60g柠檬酸(GB9855)溶解于85mL硝酸和150mL水的混合液中.冷却.制得溶液6o在不断搅拌下，慢慢地将溶液a加入到溶液b中，制得溶液cd.堆取5mL哇琳试剂，加入到35ml浓硝酸和100ml水的混合液中，冷却后，在不断搅拌下缓慢地加到溶液。中，放置24h，过滤，滤液中加入280ml-丙酮((;B686)用水稀释至1000tnl"混匀贮

6、存于棕色瓶中，避光、避热。4.2.3仪器和设备4.2.3.1电热于燥箱;4.2.3.2玻璃滤器滤板孔径5-15Km4.2.4分析步骤称取。41-0.6g试样，称准至0.0002g，迅速置于于燥的500mL锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动，使试样均匀地分布于瓶底。加入预先混合好的100mL过氧化氢溶液和50mL氨水溶液的混合液.盖I.瓶塞(瓶塞用滤纸垫好)，轻轻振摇，静置1一3h,煮沸15min后，加入30ml盐酸.再煮沸25mil令却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻线，干过滤，弃去最初部

7、分滤液，所得滤液即为供以后分析用的滤液A按仁述步骤同时制备空白滤液B用侈液管吸取10m-滤液八置于400mL高型烧杯中.加入10ml-硝酸溶液,50ml水，加热至免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91沸加入35MLVV7柠酮试剂(4.2.2.5),盖上表面皿，摇动，加热煮沸1min，冷却至室温。用预先十燥至恒重(称准至。0002g)的玻璃滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1-2次(每次用水约2

8、5ml)，将沉淀完全移入玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约125-150mL将玻璃滤器连问沉淀置于180c电热干燥箱内，干燥45min，移入干燥器中冷却，称晕在进行卜述测定的同时，用移液管吸取10mL空白滤液B，按与测定相同的分析步骤作空白试验。4.2.5分析结果的表述磷(P)含量x以质量百分数表示，按式(1)计算:(m,一rn)X0.01400X250xX100mX10(m,一my)X0.01400X2500(1)夕;2式中:朋，—磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;m2—空白试验所得磷钥酸哇琳沉