水果蔬菜中农药残留检测技术

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1、目录第一章概述第二章样品前处理过程第三章NY/T761-2008方法介绍及注意事项检农测残概述随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中枢神经系统功能失常。蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器主要损害肝、肾和神经中枢动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用有机磷类农药的危害有机氯类农药

2、的危害毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成组织细胞内窒息中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用拟除虫菊酯类农药的危害在胃中酸性条件下可与食物中的亚硝基化合物的前体物质亚硝酸盐和硝酸盐反应生成强致癌性的亚硝基化合物（NOC），因此认为氨基甲酸酯类杀虫剂可能具有致畸、致突变、致癌，并推断氨基甲酸酯类杀虫剂本身在环境中也能形成亚硝胺。氨基甲酸酯类农药的危害甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺2004年：撤消其生产、销售2005—2006年：仅用于棉花、小麦、玉米、水稻2007年1月1日：中国全面禁止我国全面禁用的5种高毒农药食品中农药残留检验的特点食品残留

3、量含量很低食品中的其他成分含量大大高于农药残留，易对其测定产生干扰样品前处理及检验要求高农药残留：指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量蔬菜和水果中残留农药检测方法根据农药的化学特性和毒理学性质，检测农药的方法有二大类：快速检验法（乙酰胆碱酯酶抑制法）仪器分析法（气相或气相-质谱联用法）样品前处理的目的检测痕量组分复杂的体系将待测组分与母体或基体分离浓缩痕量的被测组分样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。完整的样品分析过程

4、色谱分析过程时间分配示意图样品采集样品前处理分析测定数据处理报告结果痕量有机物正确采样的意义:均匀、代表性采样的过程便是由检样→原始样品→平均样品→试样的过程。不同质量的检样单独作为原始样品、平均样品、试样，单独进行分析。随机≠随意(一)样品采集（二）样品的前处理提取净化浓缩农药一般为有机物，不能采用测定无机元素的样品前处理方法，常采用溶剂分离提取。尽可能除去与测定无关的杂质成分，提高分析的选择性和保护仪器。使用于分析的溶液体积降到最小，以满足分析灵敏度，增加检出率。根据待测成分与其它成分结合的状况以及与其它大量基质的性质上某种差异，选择适当的方法将待测成分释放并分离出来，同时还排除一些

5、其它成分的干扰。常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或酸解释放法等。1.提取提取溶剂根据待测物的化学性质和样品的种类选择提取溶剂，一般选择待测物溶解度较大的溶剂在保证提取效率的条件下，溶剂的纯度、价格、毒性和沸点也要考虑依据相似相溶判断查阅文献资料试验确定选择极性相近的溶剂（1）溶剂提取法浸渍法捣碎法索氏提取法加速溶剂萃取法蒸馏液液萃取提取剂的选择：相似相溶原理（1）沸点在45～80℃（2）选稳定性好的溶剂提取方法A.提取方法比较方法特点1索氏提取法经典提取法,提取效果好,时间长、干扰物质多2振荡法通常样品经溶剂浸泡过夜后,振荡提取。此法便于批量操作,但要求待测农药非内吸性。3匀浆法

6、通常用组织捣粹机快速匀浆1～2分钟。此法简便、快速,但不能批量操作。4超声提取法此法便于批量操作,但要注意超声波的功率,在超声提取的过程中,要用玻璃棒多次搅拌样品5消煮法要求待测农药具有热稳定性和低挥发性6快速溶剂提取提取速度快，效率高（2）蒸馏法蒸馏法是利用待测成分与其它物质的蒸气压的不同而进行分离与提纯的一种方法。这一方法常用于将挥发性物质与不挥发性物质分离，或用于沸点不同的物质分离。常用的蒸馏法有：（1）气液平衡法,依据拉乌尔定律（顶空气相色谱法）（2）常压蒸馏法（3）分馏法（4）减压蒸馏法（5）水蒸气蒸馏法2.净化使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质、蛋白质、叶绿素

7、及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对痕量农药进行分析测定。净化(cleanup)是指通过物理的或化学的方法去除提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。净化目的：是去掉样品中的脂肪、蜡质与色素等,以除去测定时的干扰及保护仪器。农药残留分析中常见的干扰杂质类别化合物脂类蜡质、脂肪、油脂色素叶绿