DB13T 2499.1-2017 液态混合物的测定方法 第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）

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1、ICS71.040.50G04DB13河北省地方标准DB13/T2499.1—2017液态混合物的测定方法第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）2017-05-17发布2017-08-01实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2499.1—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T2499-2017《液态混合物的测定方法》分为三个部分：——第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）；——第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）；——第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）。

2、本标准为DB13/T2499-2017的第1部分。本标准的附录A是规范性附录。本标准由廊坊市质量技术监督局提出。本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、河北省计量监督检测院廊坊分院。本标准主要起草人：苗桂珍、王跃、张彩凌、杨瑛、高申、李景、邱东岳、刘鹏飞。IDB13/T2499.1—2017液态混合物的测定方法第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）1范围本标准规定了液态混合物的测定方法第1部分弹筒发热量测定（氧弹量热法）的术语和定义、原理、试验室条件、试验用材料、仪器设备、试验准备、试验步骤、热容量及仪器

3、常数标定、计算、结果表述、重复性。本标准适用于弹筒发热量≥2000J/g的液态混合物样品的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T213-2008煤的发热量测定方法GB384-1981石油产品热值测定法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3原理单位质量的试样置于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，试样燃烧所放出的热量被氧弹周围一

4、定的水所吸收。其水的温升与试样放出的热量成正比。热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。4试验室条件应符合GB/T213-2008中第5章规定的要求。5试验用材料5.1氧气应使用纯度为99.5%的氧气，不含可燃成分，不可使用电解氧；压力应足以使氧弹充氧至3.0MPa。5.2助燃剂5.2.1固体助燃剂应选用发热量范围在20000J/g～38000J/g之间且稳定的固体物质。可选用苯甲酸基准量

5、热物质。1DB13/T2499.1—20175.2.2液体助燃剂应选用发热量范围在20000J/g～38000J/g之间且稳定的液体物质。可选用分析纯无水乙醇或柴油。5.3点火丝应选用直径0.1mm左右的铁、铜、镍丝、棉线，具体参数按表1规定。表1点火丝种类及发热量品种发热量铁丝6700J/g镍铬丝50J/根铜丝2500J/g棉线17500J/g5.4水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。5.5聚乙烯塑料管内径为4mm的聚乙烯塑料管。5.6氯化钙氯化钙应为分析纯。6仪器设备6.1全自动式量热

6、仪应符合GB/T213-2008中第7.1条规定中的要求。6.2燃烧皿宜选铂制品，也可选用镍铬钢制品。规格可采用高（17～18）mm、底部直径（19～20）mm、上部直径（25～26）mm，厚0.5mm。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用，但应符合试样燃烧完全而本身又不受腐蚀且不产生热效应的要求。6.3压力表和氧气导管压力表和氧气导管要求如下：a)压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力应按照相关规定定期进行检定，以保证指示正确和操作安全

7、；b)压力表通过内径（1～2）mm的无缝铜管与氧弹连接，或通过高强度尼龙管与充氧装置连接，以便导入氧气；c)压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，应依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。2DB13/T2499.1—20176.4点火装备点火装备要求如下：a)点火应采用（12～24）V的电源，线路中应串接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯或电流计；b)点火电压应预先试验确定。方法：接好点火丝，在空气中通电试验，调节电压使点火丝在1s～2s内达到红色。6.5分析天平分析天平的分

8、度值为0.1mg。7试验准备7.1聚乙烯塑料安瓿瓶的制备应按照GB384-1981中第1.5.2条要求进行制备。7.2聚乙烯安瓿及液体助燃剂弹筒发热量的测定7.2.1总则测定聚乙烯安瓿及液体助燃剂的弹筒发热量，作为计算试样的弹筒发热量时的修正值。7.2.2聚乙烯塑料安瓿弹筒发热量的测定聚乙烯塑料安瓿弹筒发热量的测定应按照如下步骤进行：a)称取聚乙烯塑料管（6.5）0.5000g～0.6000g，精准到0.0002g，将聚乙烯塑料缠缚在点火丝