DB32∕T 4340-2022 沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程(江苏省)

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ICS93.080CCSP66DB32江苏省地方标准DB32/T4340—2022沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程TechnicalcodeforinfraredspectrumidentificationofasphaltsimilarityanddeterminationofSBScontent报批稿2022-09-06发布2022-10-06实施江苏省市场监督管理局发布

1DB32/T4340-2022目次前言................................................................................II1范围...............................................................................12规范性引用文件.....................................................................13术语和定义.........................................................................14仪器设备和材料.....................................................................25沥青相似度识别.....................................................................26SBS含量测试........................................................................37数据处理和结果判定.................................................................48检测记录和报告.....................................................................5附录A（资料性）沥青相似度识别试验检测记录表.........................................6附录B（资料性）改性沥青SBS含量试验检测记录表.......................................7附录C（资料性）检测报告样式.........................................................9附录D（资料性）SBS改性沥青红外光谱样图及基准曲线样图..............................11I

2DB32/T4340-2022前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江苏省交通运输厅提出并归口。本文件起草单位：江苏省交通工程建设局、江苏东交智控科技集团股份有限公司、江苏煜顺工程检测技术服务有限公司、江苏省交通工程集团有限公司、徐州市公路工程总公司。本文件主要起草人：蒋振雄、刘世同、王捷、刘朝晖、张苏龙、陆宇、潘卫育、邵学富、杨光昊、陈广辉、曹小青、周明利、余雪娟、沈辉、朱加军、孙发源、郁炳生、张孝胜、王祥波、李华、王彤、张南童、毛益佳、张洋、潘芳、赵喆、马凌、叶炜、赵松、王彬彬、秦友歌、吴超、王亚昀、宋亚洲、蔡永清。II

3DB32/T4340-2022沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程1范围本文件规定了红外光谱法识别沥青相似度与SBS含量试验检测的仪器设备和材料、沥青相似度识别、SBS含量测试、数据处理和结果判定、检测记录和报告等要求。本文件适用于傅里叶变换红外光谱法识别沥青相似度与测定改性沥青中SBS含量。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T21186傅里叶变换红外光谱仪JTGE20公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTGF40公路沥青路面施工技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）styrene-butadiene-styrenecopolymer一种高分子聚合物，可用作沥青改性剂。3.2沥青相似度检测基准样品referencesampleforasphaltsimilarityidentification用于评价沥青相似度的基准道路石油沥青或SBS改性沥青样品。注：基准样品是指供需双方共同认可的沥青样品。3.3SBS改性沥青基准样品referencesampleofSBSmodifiedasphalt按照供应厂家生产工艺制备的SBS改性剂含量已知的SBS改性沥青样品。3.4ATR附件attenuatedtotalreflectanceaccessory用ATR（衰减全反射）技术进行红外光谱试验的晶体。3.5基准光谱referencespectraforsample1

4DB32/T4340-2022对沥青相似度基准样品进行红外光谱检测获得的红外光谱母本。4仪器设备和材料4.1一般规定4.1.1傅里叶变换红外光谱仪作业环境温度应为15℃~35℃、相对湿度不大于65%。4.1.2傅里叶变换红外光谱仪等仪具应经法定计量部门检校合格并在有效期内。4.2仪器设备要求-1-1-14.2.1傅里叶变换红外光谱仪：分辨率不低于0.5cm，波数范围：4000cm~400cm，信噪比不低于30000:1。4.2.2ATR附件：傅里叶变换红外光谱仪应配备ATR附件，ATR附件晶片宜采用硒化锌或锗材料制作。4.2.3高速剪切设备：应采用不锈钢工作头，转速可任意调节，最大转速不小于10000r/min，1次处理量应不少于1000mL能力。4.2.4恒温烘箱：工作温度为25℃~200℃，装有温度控制调节器。4.2.5沥青盛样容器：可加热、密封带盖的容量1000mL广口金属容器（如罐、桶等）不少于5个。4.2.6电子天平：最大称量200g、精度0.0001g，1台；最大称量1000g、精度0.1g，1台。4.2.7水银温度计：测温范围0℃~200℃或0℃~300℃，分度值1℃。4.2.8灰刀或者平头铲：无毛刺。4.2.9其他仪具：电热套。4.3材料要求4.3.1清洗剂：宜采用无水乙醇或者丙酮。4.3.2沥青相似度检测基准样品质量应符合JTGF40规定的要求。5沥青相似度识别5.1沥青相似度检测基准样品准备5.1.1沥青相似度检测基准样品信息应包括但不限于：沥青生产厂家、沥青型号、生产日期、取样日期、取样工程项目名称及标段。5.1.2现场沥青取样：应依据JTGE20中T0601的要求进行取样。5.1.3试验室沥青取样：采用恒温烘箱加热，70#道路石油沥青加热温度应控制在135℃~140℃，SBS改性沥青加热温度应采用155℃~165℃，保温时间应为20min~30min。沥青加热次数应≤2次，搅拌均匀后再进行取样。5.2样品基准光谱建立5.2.1试验准备步骤如下：a）将沥青样品在恒温烘箱中加热至5.1.3规定的温度，使沥青样品呈均匀流动、粘稠液体状后取样；-1-1b）启动傅里叶红外光谱仪进行自检，自检合格后待用，并设定检测波数范围：4000cm~400cm，-1分辨率：4cm。5.2.2样品基准光谱的测试步骤如下：2

5DB32/T4340-2022a）采用清洗剂清洁ATR晶片，待液体完全挥发后进行背景扫描测试；b）使用加热后的平头铲蘸取适量融化的沥青样品，均匀涂抹在清洗干净的ATR晶片表面；c）确保沥青样品完全覆盖ATR晶片并无气泡产生，冷却2~3min，避免污染；d）将ATR晶片放置于红外光谱样品架中，将样品架放入红外光谱仪样品室进行测试；e）保存测试结果，所得到的红外光谱图中应标识出沥青样品的特征官能团的位置和峰高信息。5.3沥青相似度比对5.3.1将比对沥青样品按5.2的试验步骤测试得到红外光谱。5.3.2采用设备对应的红外光谱分析软件，计算比对样品与基准样品红外光谱的相似度值。6SBS含量测试6.1SBS改性沥青基准样品制备6.1.1原料采集采集改性沥青生产厂家制备SBS改性沥青的基质沥青、SBS改性剂、稳定剂与其他添加剂等原材料，确保与生产时采用的材料一致。6.1.2SBS含量计算SBS改性沥青基准样品中SBS含量按公式（1）计算：………………………………（1）式中：——SBS改性沥青基准样品中SBS含量（%）；——SBS改性沥青基准样品中SBS质量，单位为克（g）；——SBS改性沥青基准样品中基质沥青质量，单位为克（g）；——SBS改性沥青基准样品中稳定剂和其他添加剂质量，单位为克（g）。6.1.3SBS改性沥青基准样品制作步骤如下：a）依据JTGE20中规定的方法进行取样，基质沥青取样数量不少于3kg；b）用电子天平称量基质沥青500g~600g，精确至0.1g，加热并控制温度在155℃~165℃，并充分搅拌；c）根据所配置不同SBS含量改性沥青的组数，称量多组相应质量的SBS改性剂用于制作SBS改性沥青基准样品，SBS改性剂称量准确至0.001g；d）向沥青盛样容器逐渐掺入SBS改性剂，对基准样品用高速剪切机以6000r/min~7000r/min速率剪切不少于90min，控制温度在170℃~180℃；e）然后将SBS改性沥青基准样品放入搅拌机，并将搅拌机放入温度控制在170℃~180℃的加热套中，按与待测样品相同的类型和比例加入稳定剂和其他添加剂，准确至0.001g，继续搅拌发育不少于90min，关闭搅拌机和电热套，将发育好的SBS改性沥青基准样品自然冷却至室温备用；f）应制作不少于5组不同SBS含量（间隔0.3%~0.5%）的SBS改性沥青基准样品，且应覆盖待测改性沥青中的SBS含量，每组不少于5个样品。注：制作的SBS改性沥青基准样品应覆盖待测改性沥青中的SBS含量。例如，当所需检测改性沥青SBS含量为4.0%左右时，SBS改性沥青基准样品的SBS含量宜选择3.4%、3.7%、4.0%、4.3%、4.6%或3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%。6.2基准曲线建立3

6DB32/T4340-20226.2.1将SBS改性沥青基准样品在恒温烘箱中加热至均匀流动、粘稠液体状，以155℃~165℃为宜。6.2.2按5.2.2的步骤对不同SBS含量的SBS改性沥青基准样品进行红外光谱试验，在红外光谱图中-1-1分别测量966cm、1377cm处吸收峰的峰面积S966、S1377，按公式（2）计算A值：…………………………………………（2）式中：-1-1A——966cm与1377cm处吸收峰的峰面积比值（精确到0.001）；-1S966——966cm处吸收峰的峰面积；-1S1377——1377cm处吸收峰的峰面积。6.2.3按公式（3）计算As。………………………………………………（3）式中：As——基准A值，即SBS改性沥青基准样品经平行检测得到A的算术平均值；Ai——第i次检测基准样品得到的A值；n——平行检测次数，n不小于5。6.2.4Ai与As相对偏差应不超过5％，否则重新检验或增加检测次数。6.2.5以CSBS为横坐标，对应的As为纵坐标，绘制不同SBS改性沥青基准样品的坐标点（CSBS，As）集合，经线性拟合绘制基准曲线，拟合曲线的线性相关系数应大于0.99。6.2.6基准曲线适用范围应覆盖待测样品的SBS含量范围。6.3SBS含量测定-16.3.1按5.2.2的步骤对待测样品进行红外光谱检测，在获得的红外光谱图中分别测量966cm、-11377cm处吸收峰的峰面积，按式（2）、式（4）分别计算A、Am值：…………………………………………（4）式中：Am——平均A值，即待测样品经平行检测得到A的算术平均值；Aj——第次检测待测样品得到的A值，Aj与Am相对偏差不得超过5%，否则重新检测或增加检测次数；n——平行检测次数，n不小于5。6.3.2根据待测样品Am值及标定的基准曲线，将Am值代入已建立的线性回归方程，得到对应的CSBS值，即为待测样品中SBS含量。7数据处理和结果判定7.1数据处理7.1.1沥青相似度测试数据处理要求如下：a）同一比对样品应进行3次平行试验，3次测定值误差均不超过3次测定值平均值的3%时，取3次测试结果的平均值作为比对样品的相似度值；4

7DB32/T4340-2022b）若有1个测定值误差超过3次测定值平均值的3%时，则舍去该测定值，取其他2个测定值的平均值作为比对样品的相似度值；c）若有2个测定值误差超过3次测定值平均值的3%时，则重新进行测试。7.1.2SBS含量测试数据处理要求如下：a）同一待测样品应进行3次平行试验，3个测定值误差均不超过3次测定值平均值的3%时，取3次测试结果的平均值作为待测样品的SBS含量；b）若有1个测定值误差超过平均值的3%时，则舍去该测定值，取其他2个测定值的平均值作为待测样品的SBS含量；c）若有2个测定值误差超过3次测定值平均值的3%时，则重新进行测试。7.1.3重复性试验的允许误差为5%，再现性试验的允许误差为6%。7.2结果判定比对样品与沥青相似度检测基准样品红外光谱的相似度值≥98%时，应视为比对样品与沥青相似度检测基准样品一致。8检测记录和报告8.1检测记录8.1.1《沥青相似度识别试验检测记录表》宜符合附录A要求。8.1.2《基准曲线建立试验记录表》、《改性沥青SBS含量检测试验记录表》宜符合附录B要求。8.2检测报告8.2.1《沥青相似度识别试验检测报告》、《改性沥青SBS含量试验检测报告》宜符合附录C要求。8.2.2检测报告中附图宜参照附录D样图绘制。5

8DB32/T4340-2022附录A（资料性）沥青相似度识别试验检测记录表表A.1给出了沥青相似度识别试验的记录表。表A.1沥青相似度识别试验记录表委托单位建设单位工程名称监理单位样品名称检测类型样品数量规格型号生产厂家送样日期送样人见证人样品状态试验日期检测环境使用部位检测单位报告编号检测项目检测仪器检测依据试样编号检测样品的红外光谱图与基准样品比较相似度计算结果（%）123相似度平均值（%）备注：检测：审核：签发：附录B6

9DB32/T4340-2022（资料性）改性沥青SBS含量试验检测记录表表B.1和表B.2给出了SBS含量测定试验的记录表。表B.1基准曲线建立试验记录表委托单位建设单位工程名称监理单位样品名称检测类型样品数量规格型号生产厂家送样日期送样人见证人样品状态试验日期检测环境使用部位检测单位报告编号检测项目检测仪器检测依据基质沥青厂家/型号：SBS厂家/型号：基准样品信息稳定剂厂家/型号/含量：其他添加剂厂家/型号/含量：编号SBS含量A值大小12345基准曲线建立与回归公式备注：检测：审核：签发：表B.2改性沥青样品SBS含量检测试验记录表7

10DB32/T4340-2022委托单位建设单位工程名称监理单位样品名称检测类型样品数量规格型号生产厂家送样日期送样人见证人样品状态试验日期检测环境使用部位检测单位报告编号检测项目检测仪器检测依据-1-1编号966cm的峰面积1377cm的峰面积A值大小12345平均值Am基准曲线的回归公式SBS含量计算结果（%）备注：检测：审核：签发：8

11DB32/T4340-2022附录C（资料性）检测报告样式表C.1和表C.2给出了沥青相似度识别试验和SBS含量试验检测报告的样式。表C.1沥青相似度识别试验检测报告委托单位建设单位工程名称监理单位样品名称检测类型样品数量规格型号生产厂家送样日期送样人见证人样品状态试验日期检测环境使用部位检测单位报告编号检测项目检测仪器检测依据编号测试值（%）检测结果检测结论备注：检测：审核：签发：9

12DB32/T4340-2022表C.2改性沥青SBS含量试验检测报告委托单位建设单位工程名称监理单位样品名称检测类型样品数量规格型号生产厂家送样日期送样人见证人样品状态试验日期检测环境使用部位检测单位报告编号检测项目检测仪器检测依据SBS含量（%）检测结论备注：检测：审核：签发：附录D10

13DB32/T4340-2022（资料性）SBS改性沥青红外光谱样图及基准曲线样图图D.1和图D.2给出了SBS改性沥青红外光谱样图及基准曲线样图。90858075706560555045%透过率4035302520151054000350030002500200015001000波数(cm-1)图D.1SBS改性沥青红外光谱样图图D.2基准曲线样图11