T∕NAIA 0158-2022 土壤中6种金属元素的测定 超级微波两步消解-电感耦合等离子体质谱法

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ICS65.020.01B10团体标准T/NAIA0158-2022土壤中6种金属元素的测定超级微波两步消解-电感耦合等离子体质谱法Soil-determinationof6metallicelementsSuperMicrowavetwo-stepdigestionInductivelycoupledplasmamassspectrometry2022-11-18发布2022-12-01实施宁夏化学分析测试协会发布

1T/NAIA0158-2022前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏回族自治区食品质量监督检验二站、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：李谦、蒋媛、杨建兴、张学玲、李智、孙少忆、吴少涛、王剑、张小飞。本文件为首次发布。

2T/NAIA0158-2022土壤中6种金属元素的测定超级微波两步消解-电感耦合等离子体质谱法1范围本文件规定了土壤中6种金属元素铬、镍、铜、锌、砷、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。本文件适用于土壤中6种金属元素铬、镍、铜、锌、砷、铅的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样加硝酸、盐酸、氢氟酸经微波消解仪第一次消解后，加入硼酸经微波消解仪第二次消解后，定容，过膜，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1硝酸（HNO3)。5.1.2盐酸（HCl)（ρ20=1.19g/mL）。5.1.3氢氟酸（HF）。5.1.4硼酸（H3BO3）。5.1.5氦气(He)：氦气（≥99.999%）。5.1.6氩气（Ar）：氩气（≥99.999%）。5.2试剂配制

3T/NAIA0158-20225.2.1硼酸溶液（35g/L）：称取3.5g硼酸，加水溶解，定容至100mL，混匀。5.2.2硝酸（5+95）：取50.0mL硝酸缓慢加入950mL水中，混匀。5.3标准品5.3.1金属铬、镍、铜、锌、砷、铅标准贮备液(1000mg/L):购买经国家认证并授予标准物质证书的元素标准贮备液。5.3.2内标元素贮备液(103Rh)：购买经国家认证并授予标准物质证书内标贮备液。5.4标准溶液配制5.4.1混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度见表1。表1元素标准溶液系列质量浓度标准系列质量浓度序号元素单位系列1系列2系列3系列4系列5系列61铬µg/L025501001502002镍µg/L0102050801003铜µg/L02550751001504锌µg/L02040801603205砷µg/L010203040506铅µg/L0204060801005.4.2内标元素使用液（103Rh）：取适量内标单元素贮备液，用硝酸(5+95)配制合适浓度的内标使用液。注：内标溶液既可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。6仪器和设备6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(建议：采样锥、截取锥为铂锥)。6.2天平：感量0.1mg和1mg。6.3超级微波消解仪。6.4研磨设备。6.5尼龙筛子(100目)。6.6针筒式滤膜过滤器7分析步骤7.1试样制备7.1.1在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。7.1.2土壤样品除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集的样品进行风干、研磨至过孔径

4T/NAIA0158-20220.149mm(100目)筛。7.2样品处理7.2.1称取样品0.05g左右（精确至0.0001g）加入1.2mL硝酸、0.4mL盐酸、0.4mL氢氟酸,置于超级微波消解仪中消解，放冷后取出。7.2.2加入5.0mL硼酸溶液，超级微波二次消解。微波消解条件见表A.1。7.3仪器参考条件7.3.1仪器操作条件：仪器操作条件见表A.2；铬、镍、铜、锌、砷、铅元素的分析模式见表A.3。7.3.2测定参考条件调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素见表A.4。7.4标准曲线的制作将铬、镍、铜、锌、砷、铅元素标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。7.5试样溶液的测定将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中铬、镍、铜、锌、砷、铅元素的浓度。8计算与表示试样中元素的含量按式（1）：进行计算：ccV0Xm1000…………………⑴式中：X──试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；c──消解液中元素的含量，单位为微克每升（μg/L)；c──空白液中元素的含量，单位为微克每升（μg/L)；0V──消解液定容总体积，单位为毫升(mL)；m──样品质量，单位为克（g）；1000──换算系数。计算结果保留三位有效数字。9精密度

5T/NAIA0158-2022在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。10其他当称样量为0.05g，定容体积为50mL，本方法各元素的检出限和定量限见表2。表2电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）各元素检出限及定量限序号元素（元素符号）检出限mg/kg定量限mg/kg1铬（Cr）0.0040.0122镍（Ni）0.0120.043铜（Cu）0.030.094锌（Zn）0.160.55砷（As）0.020.066铅（Pb）0.0150.05

6T/NAIA0158-2022附录A（资料性）仪器参考条件A.1微波消解仪参考条件见表A.1。表A.1超级微波消解仪参考条件消解设定升温恒温功率保护保护压力步骤方式温度/℃时间/min时间/min/W温度/℃/KPa1901052150105微波消解12006013000318510542201010A.2电感耦合等离子体质谱仪A.2.1仪器操作参考条件见表A.2。表A.2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)参数名称参数参数名称参数射频功率1500W雾化器同心雾化器等离子体气流量15L/min采样锥/截取锥镍锥/铂锥载气流量1.0L/min采样深度810mm辅助气流量1.0L/min采集模式He模式氦气流量25mL/min检测方式自动雾化室温度2℃每峰测定点数13样品提升速率0.3r/min重复次数3A.2.2元素分析模式参考表A.3。表A.3元素分析模式元素名称元素符号分析模式铬Cr碰撞反应池镍Ni碰撞反应池铜Cu碰撞反应池锌Zn碰撞反应池砷As碰撞反应池铅Pb碰撞反应池

7T/NAIA0158-2022A.2.3待测元素和内标元素同位素（m/z）的选择参考表A.4。表A.4待测元素推荐选择的同位素和内标元素序号元素m/z内标1铬52103Rh2镍60103Rh3铜63103Rh4锌65103Rh5砷75103Rh6铅208103Rh