食品化学超临界萃取技术

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1、超临界萃取技术一、超临界萃取的基本原理1、萃取剂   超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体。·    超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。·    超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。2、超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力    利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来。（1）在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界

2、萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。（2）温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。（3）除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到

3、极性较大化合物。二、超临界萃取的实验装置与萃取方式1、超临界萃取的实验装置设备图片多功能超临界多元流体分步萃取、重组萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取回收、精馏、萃取精馏、逆溛萃取、液液萃取、萃取冷冻结晶、多元溶媒的全封闭循环系统以及保健食品的膨化、脫色、脱硫、脱腥异味、着色、加香等的精制加工工业试验装置。單纯超临界CO2萃取成套设备2、超临界流体萃取的流程如附图所示，它包括：（1）超临界流体发生源，由萃取剂储瓶、高压泵及其他附属装置组成，其功能是将萃取剂由常温压态转化为超临界流体。（2）超临界流体萃取部分，由样品萃取管及附属装置组成，处于超临界态的萃取剂在这里将被萃取

4、的溶质从样品基质中溶解出来，随着流体的流动，使含被萃取溶质的流体与样品基体分开。（3）溶质减压吸附分离部分，由喷口及吸收管组成，萃取出来的溶质及流体，必须由超临界态经喷口减压降温转化学常温常压态，此时流体挥发逸出，而溶质在吸收管内多孔填料表面，用合适溶剂洗吸收管，就可把溶质洗脱收集备用。高压泵--萃取管--吸收管--收集器--超临界流体钢瓶--溶剂洗脱泵2、超临界萃取的方式       超临界流体萃取的方式可分为：a、动态法：简单、方便、快速，特别适合于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度很大的物质，而且样品基体又很容易被超临界流体渗透的场合。b、静态法：适合于萃取与样品基体较难分离

5、或在萃取剂流体内溶解度下大的物质，也适合于样品基体较为致密、超临界流体不易渗透的场合，但萃取速度较慢。三、超临界流体及萃取条件的选择1、超临界流体的选择基本原理为：    CO2的临界温度（Tc）和临界压力（Pc）分别为31.05℃和7.38MPa，当处于这个临界点以上时，此时的CO2同时具有气体和液体双重特性。它既近似于气体，粘度与气体相近；又近似于液体，密度与液体相近，但其扩散系数却比液体大得多。是一个优良的溶剂，能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时，在稍高于临界点的区域内，压力稍有变化，即引起其密度的很大变化，从而引起溶解度的较大变化。因此，超临界CO2可

6、以从基体中将物质溶解出来，形成超临界CO2负载相，然后降低载气的压力或升高温度，超临界CO2的溶解度降低，这些物质就沉淀出来（解析）与CO2分离，从而达到提取分离的目的。    不同的物质由于在CO2中的溶解度不同或同一物质在不同的压力和温度下溶解状况不同，使这种提取分离过程具有较高的选择性。    CO2是目前用得最多的超临界流体，它不但是很强的溶剂，可以萃取食品加工中范围很广的化合物，而且相对来说，性质稳定，价格便宜，无毒，不燃烧，可循环使用。因此特别适用于萃取挥发和热敏性物质。与传统溶剂正己烷、二氯甲烷相比，具有显著的优越性。    从溶剂强度考虑，超临界氨气是最佳选择，

7、但氨很易与其他物质反应，对设备腐蚀严重，而且日常使用太危险。超临界甲醇也是很好的溶剂，但由于它的临界温度很高，在室温条件下是液体，提取后还需要复杂的浓缩步骤而无法采用，低烃类物质因可燃易爆，也不如CO2那样使用广泛。2、萃取条件的选择萃取条件的选择有几种情况：（1）是用同一种流体选择不同的压力来改变提取条件，从而提取出不同类型的化合物；（2）是根据提取物在不同条件下，在超临界流体中的溶解性来选择合适的提取条件；（3）是将分析物沉积在吸附剂上，用超临界流体洗脱，以达到分类选择提取的目的；（4）