超临界萃取技术

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1、超临界萃取技术原理CO2超临界萃取(SupercriticalFluidExtraction,SFE)是•种物理分离和纯化的方法，利用压力和温度对C02超临界流体溶解能力的影响而进行的，其萃取过程山萃取和分离过程组合而成。在超临界状态下，将CO?与待分离的物质接触，使其按照沸点高低、极性人小、和分子量大小将成分依次萃取出来。对应各压力范围所得到的萃取物不是绝对单一的，但可以通过控制条件得到最理想比例的混介成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基木析出，从而达到分离提纯的1=1的。二、设

2、备介绍设备组成：高压CO?钢瓶、空气压缩机、低温恒温槽、高压泵、加热设备超临界萃取仪操作规程一.开机程序1」打开冷冻循环水浴，温度设定在5-Co（等实际温度达到1LC以F）1.2确认关闭所有阀门：进口阀、出口阀、排气阀■•确认科压泵旋钮属于闭状态（往左旋松即可〉.注意，微量调节阀不可关死。1.3把装好样品的萃取釜放入主机，连好萃取釜和管路。放好接收瓶。打开主机电源，设定好烘箱温度和出口阀温度，并开始加热。诀窍：可以先设较高温度，等釜温快到，再降为所需温度。1.4打开高压泵电源，再打开CO*钢瓶。1.5再打开空气压缩机或空

3、气钢瓶。二.萃取等温度平衡之后，打开进口阀，调节所需压力（匸玉泵旋钮顺时针旋转，注一力意.不可太快.否则泵会空打，容易损坏）等静态萃取：如果做静态萃取，则等茸陀时：时间阀，调节微量阀到所需流速。此时您可他几前件调整•后再打开出口島;;童视实验条J打开出口阀，调动态萃取：如果做动态萃取，则等温度压力达到更代节微量阀。此时可做在线添加夹带剂实验。四•关机程序4.1萃取结束厂・•空气压力表指针琳2虫.气钢瓶。再关掉C02钢瓶。「带剂添加泵，旋松髙压泵旋钮（逆时针旋转），使4.2等待釜内CO2气体通过样品瓶排完或者通过排气阀且接

4、排空。4；排空之后，取走样品瓶。取走萃取釜。五讐囂路通过针筒进行溶剂（一般为乙醇）清洗。直到溶剂清澈即可-[I盘席萃取釜两个盖子，拿出密封圈，倒出样品。对釜和盖子等进行常规清洗或超声清洗。晾干。注孰」亠「以助于您「y实箱、收集模块盍赢工嘉黨赢程可能因样品殴驴冬U釁以上只是一个常规样品的萃取對片?孚：如何一kLAW析物就不太适合先升温后加压而是适合先加压后加沁，加温腐烂。日常维护1.清洗每次实验Z后必须淸洗连接萃取釜出口及出口阀以及微调阀Z间的管路，以免管路堵塞或污染。f…2.预防性的维护、＞LJ.根据使用频莖情况，以下维

5、护需妥絵常进行3・空气过㈡乍每周检查-:?:'4・清洗排空门使用清洗器，冲洗;5中的是否0水，如有，把它排干.一.开机程序1.1打开冷冻循环水浴，温度设定在5°C（等实际温度到达10°C以下）1.2确认关闭所冇阀门：进口阀、出口阀、排气阀。确认高压泵旋钮属于关闭状态（往左旋松即可）。注意，微量调节阀不可关死。1.3把装好样品的萃取釜放入主机，连接好萃収釜和管路。放好接收瓶。打开主机电源,设定好烘箱温度和出口阀温度，并开始加热。诀窍：可以先设较高温度，等釜温快到，再降为所盂温度。1.4打开高压泵电源，再打开CO?钢瓶。1.

6、5再打开空气压缩机或空气钢瓶。二萃取等温度平衡之后，打开进口阀，调节所需压力（高压泵旋钮顺吋针旋转，注意：不可旋转太快，否则泵会空打，容易损坏）等候温度压力稳定。静态萃取：如果做静态萃取，则等萃取时间（浸泡时间）到之后再打开出口阀，调节微量阀到所需流速。此时您可做先前添加假夹带剂实验，添加量视实验调整。动态萃取：如果做动态萃取，则等温度压力-•打到耍求，即打开岀口阀，调节微量阀。此时，可做在线添加夹带剂实验。三•关机程序3.1萃取结束后，首先关夹带剂添加泵，旋松高压泵旋钮（逆吋针旋转），使空气压力表指针指到零。关掉空气钢

7、瓶。再关掉CO?钢瓶。3.2等待釜内CO?气体通过样品瓶排完或者通过排气阀直接放空。3.3排空之后，取走样品瓶。収走萃取釜。四.清洗程序4」对管路通过针筒进行溶剂（一般为乙醇）清洗，肓到溶剂清澈即可。4.2取掉萃収釜两个盖子，拿出密封圈，倒出样品，対釜和盖子等进行常规清洗或超声波清洗。晾干。五上【常维护1.清洗：每次实验Z后必须清洗连接萃取釜出口及出口阀以及微调阀Z间的管路，以免管路堵塞或污染。2.预防性维护：根据使用频率情况，以下维护需常进行。3.空气过滤器:每周检查一次空气过滤器中是否有水，如有，把它排干。4.清洗排

8、空阀：使用清洗器，冲洗出口阀而不是进口阀。确保正确的洗涤剂使用（可用乙醇）。四.数据记录C02超临界萃取苏木测定记录样品名称称量瓶和样品的质量（第一次读数）（g）称量瓶和样品的质量（第二次读数）（g）样品质量m（g）接收瓶质量（第一次读数）（g）接收瓶质量（第二次读数）（g）萃取物质萃取率（%）苏木250265153