GBT5832.1-86气体中微量水分的测定电解法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC881二1/-99:546.212气体中微f水分的测定:石4吕。2肠2GB5832.1一二电解法DeterminationoftracewaterlathegasesElec扮olyticmethod.适用范围本标准适用于氮、氦、氖A.氦、鼠及其他不与五氧化二磷发生除吸湿以外的各种反应的气体中微量水分的测定。水分的最小检测量为1ppmo2方法原理用涂敷了磷酸的两电极(例如铂或锗)形成一个电解池，在两电极间施加一直流电压，气体中的水分被池内作为吸湿剂的五氧化二磷膜层连续吸收，生成磷酸，并被电解为氢和氧，同时五氧化二磷得以再生，这时电解电流就是

2、水分含量的量度。电解电流和水分含量的关系，计算如下:965000对应1克当量水，96.5C对应1毫克当最水，96.5Cx2=193C对应1mmol水;IC对应-箫二。.0933m:水的电解。在20℃和760mmHg下，1C对应渭一二。.124m，水蒸气的电解。==loox101如果气体以loom1/min的流量通过电解池，即一一丽一一m‘/s,1uA电流应该对应气体中如下水含量:0.124100x10-+一二0.0744m1/m'，即ppm(V/V)100600.0933loox10'`+一=0.0560Mg/m'10660方法灵敏度的计算:11ml/m'即1ppm(

3、V/V)对应一二二13.4pA电流，0.074411mg/m’对应..................‘.叫，.，....二二17.9gA电流。0.0560忿仪.满足下列要求的任何电解式水分分析仪都可以使用。8.1气体进出仪器的流量可调。8.2按不同的含水量可选择适合的量程。8.s电解池可以是内壁式，也可以是外壁式。仪器时间常数为:当样品气含水量大于5PPm时，仪国家标准局lose一01一YT发布1996一1一01实施GB5832.1一86器指示值卜升(或下降)，达到已知含水量的63(或37%)，所需时间不多于5min,3.4个吸收式电解池的吸收电解效率应大3'98%

4、o3.5用标准样衡41仪器是否符合要求，按GB4471-84《化J_产品试脸方法精密度室间试验重复性和再现性的确定》第4.3条进行。F面以USI-1型(或1A型)微从水分测鼠仪为例进行叙述，仪器的流程示于下图。控制阎图11四通阀为与仪器配套使用的独立部件。气体进入仪器后，可分两种情况进人电解池。当控制阀置十“J几燥”时，气体按路线1一3一5一6一8一9经过干燥器后流经电解他，对电解池进行I.燥处理，此时4,7封闭。当控制阀置于“测量”时，气札按路线1一4一7一6一8一9流经电解池，以指示气体的含水量，此时3,5封闭。当控制阀置于“关”时，3,4,5、6,了、8、9各点

5、都封闭。4分析前的准备4.1试漏测试系统所有接头处应尤泄漏，否则会由于空气中水分的渗人而使测量结果偏高。简单的试漏方法如卜:将盛有水的U型压力计接在仪器的气体出口处，调节气路压力，使U型管内压差为1000mmH,O,关闭气源，经5min水柱卜降不超过5mm,说明系统气密性良好。必要时，应升高压力试漏。4.2取样没备4.2.1取样阀:用死体积小的调节阀，如针形阀;4.2.2取样管:原则L采用尽可能短的小口径管子。一般使用长度不超过2m，内径不大于4mm的不锈钢箭或壁厚不小于Imm的聚四氟乙烯管，使用前洗净，再吹干或烘干。不允许用橡皮管。4.3取样阀的吹洗微}}几取样阀，

6、开启钢瓶顶阀后立刻关闭，开大取样阀待放出的气流变小时又关小取样阀，再开启钢瓶顶阀后立刻关闭，如此反复三次，再进行测定。4.4流肚计的标定仪器i兑明}，所附的浮于高度一流虽曲线，是在一宁条件一F.}:r5'dh7h.山干&}F,FE1袖rkt}#甘会温和气川有羊异，所以用厂,)",/用皂膜濡rfrif4:,;rrrFf4kt尸、deveil;R'讼..,万八n0r"van二二一毛‘tJ二甚二二六m泊、o'鑫itrlit'lK!o;k不''U饮百丁用7i2才i#.+A-i平14:GB5832.1一86二5分f筛的活化可采用5A型分子筛竹电解池的{几燥剂。{几燥剂的使用周期

7、与气体含水4及吹洗流量有关，对处于正常状态下的电解池，长时IM卜燥不到5PPM以下，表明十燥剂已失效，需要进行活化处理。将分了筛盛人一瓷皿中，在高温炉内于500℃下恒温4h，也可以在通「气或抽真空条件F于360'C活化4h.当炉温下降至300℃时，趁热迅速装填。4.6电解池的i几燥长期停用或重新涂敷电解池的仪器，由于电解池非常潮湿，分析前需要进行干燥。于燥气源最好是采用一辅助气源，可以用瓶装1_业氮气，这时要外接「燥器，也可以用含水量低的气体进行朴燥，直至本底值小于5PPM，具体操作见5.50肠操作步骤对瓶装气进行测定时，操作步骤如下:5.1将辅助气