α-蒎烯催化加氢制备顺式蒎烷的研究硕士论文

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时间:2018-04-15

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1、南京工业大学硕士学位论文α-蒎烯催化加氢制备顺式蒎烷的研究姓名:杨圣军申请学位级别:硕士专业:工业催化指导教师:谢晖20060608硕士学位论文摘要松节油是一种非常宝贵的可再生天然资源,在我国有着及其丰富的产量,尤其是脂松节油,它含有大量的α-蒎烯,α-蒎烯经过催化加氢可制备出顺式蒎烷。顺式蒎烷是一种非常重要的合成中间体,在萜类香料工业上有着广泛的用途,尤其是在芳樟醇和二氢月桂烯的制备方面,蒎烷是不可获缺的。与发达国家相比,我国在蒎烷制备方面的技术水平还存在很大的差距,因此开展α-蒎烯催化加氢制备顺式蒎烷的研究是非

2、常有意义的。本论文以纯度较高的α-蒎烯为原料,在一定的反应条件下,以纳米镍催化加氢α-蒎烯制得了高纯度的顺式蒎烷。通过对不同反应条件的研究,如反应温度、反应压力、催化剂用量、反应时间,确定了适宜的反应条件,并对催化剂的使用寿命进行了考察;比较了纳米镍催化剂与骨架镍、Pd/C在加氢反应转化率和选择性上的性能;由于纳米镍催化剂在α-蒎烯加氢反应中表现出了优越的性能,进而考察了纳米镍催化剂的制备对α-蒎烯的加氢性能影响。论文的主要研究成果如下:(1)、以进口的纳米镍催化α-蒎烯加氢制备顺式蒎烷,研究反应时间、反应压力、反

3、应温度以及催化剂的用量对转化率和选择性的影响;进而确定了适宜的反应条件为:反应温度90℃,反应压力4.0MPa,催化剂用量为α-蒎烯用量的1.0%。在该条件下的加氢反应,原料α-蒎烯转化率达到了99.95%左右,产物顺式蒎烷选择性在94.3%左右。(2)、在上述的反应条件下,将进口纳米镍催化剂重复使用6次后发现,反应的转化率和选择性都有小范围得下降,最终的反应转化率降为99.62%,选择性降为93.83%。(3)、在反应温度90℃、压力4.0MPa、催化剂用量为α-蒎烯用量的1.0%(Pd/C为0.1%)时,对α-

4、蒎烯进行氢化反应发现:纳米镍的催化活性高于骨架镍和Pd/C催化剂;使用纳米镍催化蒎烯加氢制备蒎烷,原料转化率高于骨架Ni,产物顺式蒎烷选择性高于Pd/C催化剂。(4)、在60℃的恒温水浴中,以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,使用水合肼2-1还原氯化镍溶液,制得比表面积为50.326m·g的纳米镍催化剂,大多数镍颗粒I摘要的直径在100nm以内,呈球状的晶体。(5)、在反应温度为90℃、压力为4.0MPa的条件下,将自制纳米镍催化剂用于α-蒎烯的加氢反应中(催化剂用量为α-蒎烯用量的1.0%),研究发现自制纳米镍催化剂的

5、性能不是很理想,反应75min后,原料的转化率才达到99.85%,选择性为93.85%,与进口纳米镍催化剂相比还有一定的差距。关键词:松节油纳米镍α-蒎烯顺式蒎烷II硕士学位论文ABSTRACTTurpentineisonekindofveryvaluableandrenewablenaturalresouce.ItisproducedlargelyinChina,especiallyforgumturpentine.Thereisabundantofα-pineneingumturpentineanditcoul

6、dbeusedtopreparecis-pinanethroughcatalytichydrogenation.cis-Pinaneisaveryimportantintermediateinterpeneindustry,especiallyforlinaloolanddihydromyrcenesynthesis.ThereissomedistancebetweenChinaandthedevelopedcountries.Soitisverysignificativetodosomeresearchincat

7、alytichydrogenationofα-pinene.Inthispaper,highpurecis-pinanewaspreparedinsomereactiveconditionbyhydrogenationofα-pinenewithnano-sizednickelcatalyst.Asuitableconditionwasconfirmedthroughthestudyofhydrogenationindifferentreactions,suchasreactiontemperature,react

8、ionpressure,thedosageofcatalystandreactiontime.Thelifeofcatalystwasalsostudied.Nano-sizednickelcatalystwascomparedwithRaney-NiandPd/Cinconversionofpineneandreactionselectivityofcis

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