氢化物原子荧光法测定饮料中总砷含量的不确定度评定

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1、饮料工业检测与分析氢化物原子荧光法测定饮料中总砷含量的不确定度评定朱娜，刘锐萍，杜伟，苑超然（秦皇岛市产品质量监督检验所/国家葡萄、葡萄酒质量监督检验中心（秦皇岛）/秦皇岛市食品质量安全监督检验中心，河北秦皇岛066000）摘要：采用现代统计学方法对氢化物原子荧光光度法测定饮料中总砷含量的不确定度进行评估。通过建立数学模型，分析整个过程的不确定度来源，推导计算、合成扩展不确定度。结果表明，当饮料中总砷含量在定量限附近时，扩展不确定度为0.00082mg/L（k=2）。可如实反映测量的置信度和准确性，在实际的工作中具有较强的实用价值。关键词：原子荧光法；饮料；总砷；不确定度Eva

2、luationoftheUncertaintyoftheDeterminationofTotalAresenicinBeverageUsingHydrideAtomicFluorescenceSpectrometryZHUNa1，LIURui-ping1，DUWei1，YUANChao-ran（QinhuangdaoSupervision＆InspectionBureauonProductQuality/NationalCenterofSupervision&InspectiononGrapeandWineQuality/Qinhuangdaocityfoodqualityan

3、dsafetysupervisionandinspectioncenter，Qinhuangdao066004，China）Abstract:Theuncertaintyofdeterminationoftotalarsenicinbeverageusinghydrideatomicfluorescencespectrometryisevaluatedthoughmodernstatisticalmethods.Themainstepsincludeestablishingmathematicalmodel，analyzingsourcesofuncertaintyofthew

4、holeprocess，deducingandcalculating，andcompositingtheexpandeduncertainty.Theresultsshowedthattheexpandeduncertaintyis0.00082mg/L（k=2）whenthetotalarsenicvolumeiswithinquantitylimit.Toaccuratelyreflecttheconfidenceandaccuracyhaspracticalvalueinactualwork.Keywords:atomicfluorescencespectrometry；

5、beverage；totalarsenic；uncertainty2014中图分类号：O657.31文献标志码：A文章编号：1007-7871（2014）10-0034-03年测量不确定度的定义为表征合理地赋予被测量之值给出扩展不确定度，在实际的工作中具有较强的实用价第17的分散性，与测量结果“相联系的参数”，它是评定测量值。卷水平的指标，是判定测量结果质量的依据[1-3]。根据质量体系运行的要求，当测定结果处于产品质量标准的定量1方法第10限时，应该给出测量结果的不确定度。本文采用原子荧光法测定饮料中的总砷[4]，对其在方法的定量限附近时测量方法依据GB/T5009.11—2

6、003《食品中总砷和期产生的不确定度进行分析和评定，找出了误差源，评估无机砷的测定》第一法氢化物原子荧光光度法[3]。收稿日期：2014-09-22作者简介：朱娜（1981—），女，硕士研究生，工程师，研究方向为食品安全检测技术。34检测与分析饮料工业4.2.2充满液体至容量瓶刻度的估读误差，用容量瓶充2数学模型满10次并称量的实验来评估，得到标准偏差为0.020mL；4.2.3温度不同引起的体积不确定度，假设差为2℃，饮料中总砷含量的测量数学模型：水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，因此产生的体积变化的-3区间为±50.0×2×2.1×10-4=±0.021（mL），转换成

7、标准偏差C×V×D×10Y=（1）V0为0.021/姨3=0.012mL。以上三项合成得出：式中：Y（mg/L）：待测饮料中总砷的含量；C（μg/L）：2+0.0202+0.00122u（V）=姨0.029=0.037消解液中砷的含量；V（mL）：试样消化液定容的总体积；u（V）0.037V（0mL）：试样体积；D—稀释倍数。==0.0015V25.04.3测定饮料消解液中砷浓度的不确定度u（C）3不确定度来源及分析4.3.1砷标准溶液及其配制成标准使用液时产生的不确定度u（1C）。采用原子