原子荧光光谱法测定蒜粉中总砷含量的不确定度作业指导书

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1、原子荧光光谱法测定蒜粉中总砷含量的不确定度作业指导书氢化物原子荧光光谱法测定蒜粉中总砷含量的不确定度评定1.概述及适用范围本作业指导书对氢化物原子荧光光谱法测定蒜粉中总砷含量测量结果的不确定度进行了评定。通过对影响样品总砷含量测量结果的不确定度分量的分析和量化，求出其标准不确定度和扩展不确定度，给出各分量对总测量不确定度的相对贡献，并对测量结果进行了表述。适用于氢化物原子荧光光谱法测定食品中总砷含量。2.实验部分2.1检验依据GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一法：氢化物原子荧光光度法2.2使用仪器设备及标准物质2.2.1仪器设备分析天平(设备编号：08

2、48JSS212，感量1mg)：生产厂家：托利多；型号：PL403；海光AFS-9800原子荧光光度计（设备编号：1248JSS085）；2.2.2标准物质砷标准溶液（GSB04-1714-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心）：浓度为1000μg/mL，相对扩展不确定度为0.7%，k=2蒜粉（GBW10022，中国计量科学院）：证书标称总砷含量为：（0.31±0.04）mg/kg2.3测定步骤2.3.1称取样品：称取约1.00克均匀的粉末样品，置于250mL高脚烧杯中。2.3.2样品前处理：加20mL（4+1）【硝酸+高氯酸】混合酸加盖浸泡过夜，于可调式电热板上消解，直至冒白烟，消化

3、液呈无色透明或略带黄色，放冷。2.3.3用滴管将样品消化液洗入或过滤入25mL容量瓶中，加入2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液(100g/L)，和（1+1）盐酸溶液2.5mL，用水少量多次洗涤三脚烧瓶洗液合并于容量瓶中定容至刻度，混匀备测；同时作试剂空白。2.3.4砷标准曲线系列：使用1000mg/L的有证标准溶液，逐级稀释为1μg/mL的标准使用液。分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL标准使用液于100mL容量瓶中，加入10.0mL硫脲-抗坏血酸溶液(100g/L)，和（1+1）盐酸溶液10.0mL，用去离子水定容至刻度，混匀待测。2.3.5测

4、定：在原子荧光光谱仪上进行仪器分析测试，先测量标准溶液得到标准曲线后，分别测定样品空白和样品溶液。3.数学模型(Cs?C0)?V?1000As=（mg/kg）（式1）m?R?1000?1000式1中：As—样品中总砷含量(mg/kg)；V—试样消化液总体积(mL)；Cs—样品消化液中总砷浓度(μg/L)；C0—空白溶液中总砷浓度(μg/L)；m—样品质量(g)；1/1000—样品浓度由μg到mg的换算系数；R—平均回收率。4.不确定度来源分析4.1样品称量引入不确定度，主要由天平称量引入。4.2样品消化液定容过程，主要是由25mL容量瓶引入。4.3影响样品消化液测定浓度的因素，由标准曲线绘制过

5、程、标准储备液配制成标准曲线系列、标准曲线的拟合等引入。4.4总偏差（回收率）带来的不确定度分量。5.不确定度分量的分析和量化5.1样品质量m由感量1mg的分析天平称取约1g样品（精确到0.001g）。此分析天平的有效校准证书出具的测量示值误差的扩展不确定度为：U=2mg，k=2。称量时空皿称一次，待分析的样品与皿称一次，则完成一次称量需使用分析天平两次。U?m?2?2由此得到样品质量的标准不确定度为：u(m)===2mgk2u（m）2?10?3则相对不确定度为：U(m)===0.00191.0335.2消化液体积（V）试样消化液定容至25mL容量瓶。其不确定度主要是由容量瓶和移液管的允差，以

6、及温度效应所引入。5.2.1容量瓶允差25mL容量瓶在20℃时容量允差为±0.03mL，假设为矩形分布，其标准不确定度为：uj(V)=0.03/3=0.017mL8.2.2温度效应实验室工作温度在20±4℃之间变动。产生的不确定按均匀分布处理，其标准不确定度为：ut(V)=25×2.1×10-4×4/3=0.012mL样品的消化液体积（V）的标准不确定度按下式合成：0.0172?0.0122=0.021mLu（V）0.021则样品消化液体积的相对不确定度为：U(V)===0.00084V255.3样品消化液浓度和试剂空白消化液浓度样品消化液中总砷的实际浓度Cs-C0由原子荧光光度计测定，计算公

7、式如下：A?A0Cs-C0=μg/LB式中：Cs—样品消化液测定浓度，μg/L；C0—试剂空白消化液测定浓度，μg/L；A—样品消化液中As元素的荧光强度；A0—试剂空白消化液中As元素的荧光强度；B—校准曲线的斜率。5.3.1曲线拟合利用校准曲线计算样品中总砷的含量。逐级稀释为1μg/mL的标准使用液。测定时配制为标准系列：5，10，20，40，60μg/L。使用线性拟合曲线。标准系列每个点分别