相对密度测定法标准操作规程

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1、相对密度测定法标准操作规程1简述1.1相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与参考物质（水）的密度之比。通常用dtt来表示，除另有规定外，均指20℃时的比值，即d2020。1.2组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变更，相对密度亦随之改变；因此，测定相对密度，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。1.3《中国药典》2010年版二部附录ⅣA中的相对密度测定法有二种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，采用此法时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃，或各品种项下规定的温度。测定易挥发液体的相对密度时

2、，宜采用韦氏比重秤法。2仪器与用具2.1比重瓶常用规格有容量为5、10、25或50ml的比重瓶或附温度计的比重瓶（见《中国药典》2010年版二部附录ⅣA附图）。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。2.2韦氏比重秤由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成（见《中国药典》2010年版二部附录ⅣA附图）。根据玻璃锤体积大小不同，分为20℃时相对密度为1和4℃时相对密度为1的韦氏比重秤。2.3恒温水浴3试药与试液水应为新沸过的冷水。4操作方法4.1比重瓶法4.1.1比重瓶重量的称定将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至毫克（mg）数。4.

3、1.2供试品重量的测定取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不由塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克（mg）数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。4.1.3水重量的测定按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶

4、，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。4.1.4采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品（温度低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（各品种项下规定的温度），用滤纸擦去溢出侧管的液体，待液体不再由侧管溢出，立即盖上罩。将比重瓶自水浴中取出，用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克（mg）数，减去比重瓶的重量，即得供试品重量。4.2韦氏比重秤法4.2.1韦氏比重秤法的测定原理根据阿基米德定律，一

5、定体积的物体（如比重秤的玻璃锤），在不同液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。4.2.2仪器的调整将20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝，将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁置于托架玛瑙刀座上，将等重游码挂在横梁右端的小钩上，调整水平调整螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重游码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许由±0.005g的误差），否则应予以校正。4.2.3用水校准取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度

6、至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000除，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。4.2.4供试品的测定取另一同样大小的洁净玻璃圆筒，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值至小数点后4位，即为供试品的相对密度。5注意事项5.1比重瓶法5.1.1比重瓶必须洁净、干燥，操作顺序为先称量空比重瓶，再装供试品称重，最后装水称重。5.1.2装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如荣视频为油剂，测定后应尽量倾去

7、，连同瓶塞可先用石油醚和氯仿冲洗数次，俟油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。5.1.3供试品及水装瓶时，应小心沿瓶壁倒入比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等粘稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒入，因粘稠度大产生的气泡很难逸去而营销测定结果。5.1.4将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。5.1.5测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。5.1.6当室温高于20℃或各品种项下规定的温度时，必

8、须设法调节环境温度至略低于规定的温度。否则，易造成虽经规定温度下平衡的比重瓶内的液体在称重过程中因环境温度高于规定温度而膨胀外溢，从而导致误差。5.2韦氏比重秤法5.2.1韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免受冷、热、气流及震动