金胆胶囊中龙胆苦苷的定性定量研究

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1、金胆胶囊中龙胆苦苷的定性定量研究【摘要】目的建立金胆胶囊的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对金胆胶囊中的龙胆进行鉴别；HPLC法对金胆胶囊中的龙胆苦苷进行含量测定，色谱柱:DiamonsilTM柱(200mm×4.6mm,5μm)；流动相:甲醇水（体积比30∶70），流速1.0mL/min；柱温:30℃；检测波长：270nm。结果金胆胶囊与龙胆苦苷对照品在相同的位置上显绿色荧光斑点；龙胆苦苷标准曲线的回归方程为:A=257.26ρ+0.1058，r=0.9999，在0.02～0.32mg/mL质量浓度范围内

2、线性关系良好，平均回收率为99.37％，RSD＝2.20％（n＝5）。结论所建立的定性定量方法简便易行，专属性强，重现性好，可作为控制金胆胶囊质量的方法。【关键词】金胆胶囊；龙胆苦苷；薄层色谱法；高效液相色谱法　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforanalyzingJindancapsules.MethodGentiopicrosideinJindancapsulesinedbyHPLCusingaDiamonsilTMcolumn(200mm×4.6mm,5μm).T

3、hemobilephaseconsistedofmethanolL/min.Thedetection.ResultJindancapsuleandthecontrolgentiopicrosidehadthesamegreenfluorescencespotonTLC.Thestandardcurveofgentiopicrosideg/mL.Theaveragerecoveryofgentiopicrosideethodissampleandreproducibleforthequalitycontrolof

4、Jindancapsules.　　KeyaticScience［TianJin］）；分析天平（上海精密科学仪器有限公司）；R202旋转蒸发器（上海申胜生物技术有限公司）。　　1.2试剂与药品甲醇为色谱纯；硅胶GF254板（青岛海洋化工厂）；正丁醇、无水乙醇、乙酸乙酯等试剂均为分析纯；龙胆苦苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0770200004）；金胆胶囊样品（自制，批号为20071027、20071030、20071102）。龙胆药材购买自广州致信中药饮片有限公司，经广东药学院中药鉴定教研室刘基柱老师鉴

5、定为龙胆科植物条叶龙胆GentianamanshuricaKitag。　　2龙胆的薄层鉴别　　2.1龙胆对照药材溶液的制备称取龙胆药材适量，研细，取10g，加入甲醇50mL，超声处理30min，滤过，滤液用等量的乙酸乙酯萃取3次，分取乙酸乙酯萃取部分的溶液，浓缩至1mL，作为对照药材溶液。　　2.2龙胆苦苷对照品溶液的制备精密称取龙胆苦苷对照品加甲醇制成1mL含0.9mg的对照品溶液。　　2.3金胆胶囊供试品溶液的制备取本品10粒，倾出其中粉末称重4.54g，加入甲醇50mL，超声提取40min，过滤，滤液用等量

6、的乙酸乙酯萃取2次，分取乙酸乙酯溶液，减压浓缩至1mL，作为金胆胶囊供试品溶液。　　2.4阴性对照溶液的制备除龙胆外，按处方配制诸药，照供试品制备工艺操作，取约5g研匀，按“2.4”项下法制得阴性对照溶液。　　2.5薄层层析吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液及对照药材溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿甲醇水（体积比30∶10∶3）为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视［2］。供试品色谱中，在与对照品色谱中相应的位置上（Rf=0.57），显相同绿色荧光斑点，而阴性

7、对照色谱在相应的位置上则无斑点。见图1。　　3龙胆苦苷的含量测定　　3.1色谱条件［2-4］色谱柱为DiamonsilTM十八烷基键合硅胶柱(200mm×4.6mm,5μm)；柱温为30℃；流动相为甲醇水（体积比30∶70），流速1.0mL/min；检测波长为270nm；进样量为10μL。　　3.2溶液的制备　　3.2.1供试品溶液的制备　　精密称取金胆胶囊细粉1.5g，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量，回流提取至无色，弃去三氯甲烷液，挥干，加入体积分数50%的甲醇50mL超声提取30min，滤过。将滤液注入5

8、0mL容量瓶中，加体积分数50%的甲醇定容至刻度。经0.45μm微孔滤膜滤过，取滤液即得。　　3.2.2龙胆药材溶液的制备　　精密称取龙胆药材（过500μm筛）1.0g，按“3.2.1”项下方法制备得对照药材溶液。　　3.2.3阴性样品溶液的制备　　除去龙胆，其他药材按照组方配制，照供试品制备工艺操作，取约1g研匀，按“3.2.1”项下方法制备得阴性样品溶液。　　3.2.