DB13T 1110-2009 食品中吡虫啉的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS67.100X16DB13、竺T冫pid匕省地方标准DB13/T1110-2009食品中毗虫琳的测定高效液相色谱法MethodfordeterminationofimidaclopridresiduesinfoodsHPLCmethod2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1110-2009月1]舀本标准中的附录A为资料性附录。本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：河北省食品安全重点实验室、河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学基础医学院、河北省化学工业研究院、河北省标准化研究院

2、。本标准主要起草人：张岩、李挥、吕品、李丛芬、范斌、康素芬、苏红维、张敬轩、王丽霞、刘东。DB13/T1110-2009食品中吡虫啉的测定高效液相色谱法范围本标准规定了食品中毗虫啉残留量的测定方法。本标准适用于蔬菜、水果、原粮和小麦粉中毗虫啉残留量的测定。本方法检出限为0.01mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

3、GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中毗虫啉用甲醇提取，提取液经氯化钠水溶液盐析，C18固相萃取（SPE）小柱净化，高效液相色谱仪紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。4试剂除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1甲醇，色谱纯。4.2二氯甲烷。4.3石油醚：沸程60℃一90¡ãCo4.4乙酸乙酉旨。4.5盐酸。4.6盐酸溶液：c(HCI)=6mol/L，用浓盐酸兑水稀释而成。4.7氯化钠。4.8氯化钠水溶液：称取50g氯化钠加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.9毗虫啉标准溶液：10

4、0mg/L04.10毗虫啉标准工作液：使用时用甲醇稀释成质量浓度0.05mg/L-1.0mg几。4.11无水硫酸钠：350℃灼烧2h，冷却后置干燥器（(00C-4℃密封），可保存三个月。5仪器5.1高效液相色谱仪带紫外检测器。5.2组织捣碎机。5.3高速匀浆机：）4000r/mina5.4旋转蒸发器。5.5超声波清洗器5.6Sep-C18固相萃取柱（500mg,6mL)：使用前用10mL甲醇预洗柱子，并用吸耳球排出柱中溶剂，然后用10mL水淋洗，再用吸耳球排出柱中水分。5.7微孔滤膜：0.45¦ÌmaDB13/T1110--20096分析步骤6.1提取

5、称取20.0g粉碎试样，放入250mL平底锥形瓶，加入100mL甲醇，置超声波清洗器中超声提取30min后，在高速匀浆机匀浆提取2min，用布氏漏斗抽滤，滤液倒入500mL分液漏斗，残渣倒回平底锥形瓶，再加80mL甲醇，继续在高速匀浆机匀浆提取1min，用以上布氏漏斗过滤，滤液并入分液漏斗，加入100mL氯化钠水溶液、50mL石油醚振摇1min，静止分层，下层水相放入另一分液漏斗，石油醚液用50mL氯化钠水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液。在水溶液中加入0.5mL盐酸溶液，摇匀，再分别用40mL.20mL.20mL二氯甲烷（(4.3)萃取三次，

6、合并二氯甲烷层，经无水硫酸钠脱水，过滤到250mL平底烧瓶中。滤液在40℃下减压浓缩至1mL-2mL，再氮吹至近干。6.2净化残渣用4mL石油醚＋乙酸乙酯(85:15)溶解并移入SPE柱，弃去滤液。再用10mL石油醚＋乙酸乙酯(3:7)洗脱，收集洗脱液，50℃下氮吹至近干，用甲醇溶解残渣并定容到1mL，过0.45¦Ìm微孔滤膜后，待测。6.3空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。6.4液相色谱条件6.4.1色谱柱：ODSC18柱4.6mmX250mmX5林mo6.4.2流动相：甲醇＋水（50:50)，流速：1.0mL加ino6.4.3吸收波长：254

7、nmo6.4.4柱温：室温。6.5测定分别吸取20协L标准溶液和试样溶液，注入液相色谱仪，以保留时间定性，根据试样峰面积，确定毗虫琳相近的标准工作液质量浓度，使响应值在仪器的检测线性范围内，用外标法定量。7结果计算试样中毗虫啉含量用质量分数w计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1)计算。A了XVXpW二二二(1)AZXm式中：w一样品中毗虫啉（质量分数计）含量（mg/kg);p一标准溶液中毗虫啉质量浓度，单位为毫克每升（mg/L);A，一试样中组分的峰面积或峰高，积分单位；A2一标准样中组分的峰面积或峰高，积分单位：{‘浓缩后甲醇定容体积，

8、单位为毫升（mL);m一试样的质量，单位为克（g)a计算结果保留小数点后两位。8精密度在重复性