胃舒胶囊中延胡索提取工艺的研究

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1、胃舒胶囊中延胡索提取工艺的研究作者：刘敏彦，曹秀莲，刘姣，崔力剑，牛丽颖【摘要】目的优选胃舒胶囊中延胡索的提取工艺。方法采用单因素考察及正交试验设计，以延胡索乙素的含量为指标优选延胡索提取工艺。结果延胡索工艺选择为加8倍量50％乙醇提取两次,第1次1.5h,第2次1h。结论采用此方法提取延胡索药材，省时省工节能，适合于大生产。【关键词】胃舒胶囊；延胡索；提取工艺　　StudyonExtractionMethodofRhizomaCorydalisinethodsTheextractionprocessatin

2、edeterminedbyRP-HPLCasindex.ResultsTheextractionconditionses50%alchhol,heatingtes,thefirsttimelastoneandahalfhoursandthesecondtimelastonehours.ConclusionTheextractionmethodforRhizomaCorydaliscansavetime,ordenproduction.　　KeyaCorydalis;ExtractionMethod　　胃舒胶囊

3、主要由白芍、蒲公英、延胡索等中药组成，具有清热舒肝、健脾和胃之功效。临床上主要用来治疗慢性浅表性胃炎。延胡索为方中主药，具有活血行气止痛的功效。药理研究表明，延胡索具有镇静、镇痛的作用。主要有效成分为生物碱类成分，为最大量提取其中的有效成分，我们对其提取工艺进行了研究，为大生产提供了合理的工艺参数。　　1器材　　高效液相色谱仪Agilent1100，延胡索乙素（批号0726-200208），（购于中国药品生物制品检定所），实验中所用乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1提取溶媒的考察　　

4、2.1.1因素水平［1］选取50%，60%，70%，80%，90%乙醇为考察因素，进行实验。　　2.1.2方法取延胡索药材，净选干燥，碎成5mm3左右颗粒。称取30g，在平行操作的条件下，加10倍量溶媒，加热回流提取2h，提取液过滤，加各自溶媒定容至250ml,备用。　　供试品溶液的制备：各精密吸取20ml,水浴蒸干，残渣加0.1mol/L的盐酸20ml分次转溶于分液漏斗中，加14％的氨水5ml，摇匀,用乙醚萃取5次，20ml/次，合并乙醚液，挥干溶剂，残渣加乙腈水(37∶63)溶解，定容至10ml，摇匀，

5、用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。　　对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每毫升含78.2μg的溶液，即得。　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈0.1％磷酸(三乙胺调pH值=6)（37∶63）；检测波长：282m；流速：1ml/min。　　测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　2.1.3延胡索提取溶媒考察结果结果见表1。　　表1延胡索提取溶媒考察结果（略）　　由以上结果可知,50%，60%，70%乙醇作溶媒时，延

6、胡索乙素含量明显高于80％，90％乙醇作溶媒时延胡索乙素的含量，但50%，60%，70%乙醇作溶媒时，延胡索乙素含量相差不大，为节省成本，选择以50％乙醇作溶媒进行提取。　　2.2正交实验　　2.2.1正交设计选取影响提取物收率的提取次数（A）、提取时间（B）、加水量（C）为考察因素，延胡索乙素的含量为指标，选取如下水平进行实验。结果见表2。　　表2因素水平（略）　　*相当于药材倍数　　2.2.2方法取药材，净选干燥，粗碎，按处方配比，称取延胡索40g，以50%乙醇为提取溶媒。在平行操作的条件下，按L9（34

7、）正交表，回流提取，提取液过滤，合并，浓缩，加50％乙醇定容至1000ml，备用。延胡索乙素的含量测定同提取溶媒考察方法。　　2.2.3结果结果见表3～4。　　由正交实验结果可知，以延胡索乙素的含量为考察指标时，3个因素的影响大小顺序为：提取次数>加醇量>提取时间。最佳工艺为A3B1C2，即加8倍量50％乙醇提取3次，1h/次。方差分析表明，A因素对延胡索乙素的含量有显著性影响（P<0.05），B因素和C因素对延胡索乙素的含量均无显著性影响。A因素中，随着提取次数的增加，延胡索乙素的含量虽有

8、不同程度的增加，但Ⅱ到Ⅲ增幅变小。为了缩短生产周期，采用提取两次。B因素对延胡索乙素的含量无显著性影响，考虑到浸提时溶剂对药材组织的浸润和渗透过程，故将提取时间选为第1次1.5h，第2次1h。C因素对延胡索乙素的含量亦无显著性影响，考虑到药材提取的吸收溶剂膨胀，因此将用量选定为8倍量。故经优选后确定的工艺为A2B（2，1）C2,即加8倍量50％乙醇提取两次，第1次1.5h，第2次1h。　　表3延胡索