高活性易分离ｔｉｏ２光催化剂的制备

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1、高活性易分离ＴｉＯ２光催化剂的制备摘要：本文用硫酸钛为原料，采用尿素均相沉淀结合水热法制得了TiO2粉体。以光催化降解活性艳红X-3B作为模型反应，考察了所制得的TiO2粉体的光催化性能。发现160oC乙醇热处理20h制得的TiO2经800oC高温焙烧后仍具有与DegussaP25TiO2相当的光催化降解X-3B活性。与DegussaP25TiO2相比，800℃高温焙烧后的TiO2沉降性好，易分离。　　关键词：二氧化钛；光催化；水热；高活性；易分离　　　　纳米TiO2是一种重要的半导体光催化材料，它具有高光催化活性、耐化学和光化

2、学腐蚀以及无毒且稳定等特性，是一种最具潜力的光催化剂，有着广泛的应用前景[1-3]。但由于TiO2粉末较细，采用悬浮体系既造成分离回收困难，又容易因粉末流失而引起浪费，难以成为实用的处理技术，所以如何保持TiO2光催化活性的同时又能降低后续工作的难度，便成为近10余年来研究工作的重点。科研工作者试图用薄膜型固定相光催化剂代替TiO2粉体，但薄膜型固定相光催化剂与水中有机污染物的接触不如悬浮体系充分。由于光催化氧化反应只是在半导体表面进行，因而膜体系的光催化效率往往要逊于悬浮体系[4,5]。因此，制备高活性易分离光催化剂仍是光催化

3、实用化过程中面临的难题之一。　　何代平等[6,7]用四氯化钛为原料，超临界乙醇干燥法制得了锐钛矿TiO2纳米晶，该锐钛矿TiO2纳米晶经800oC高温焙烧后仍具有与DegussaP25相当的光催化活性。与DegussaP25TiO2相比，经800oC高温焙烧后的锐钛矿TiO2纳米晶沉降性好，易分离。但采用超临界干燥法条件苛刻。本工作用硫酸钛为原料，采用尿素均相沉淀结合水热法制得了TiO2粉体　　　　1、实验部分　　1.1试剂与仪器　　硫酸钛（化学纯，北京精求化工有限责任公司）；P25TiO2(德国Degussa公司生产，比表面积

4、56.5m2/g，68.5%锐钛矿和31.5%金红石)；所处理的水样为活性艳红X-3B废水。　　UV-Vis2550型紫外-可见分光光度计(日本岛津公司)；自制光催化反应器；250的Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压反应釜中，在温度为100oC～180oC下保温，所得产物用去离子水反复多次洗涤，至沉淀中不再检验出SO42-离子，然后在110oC下干燥10h，在不同温度下焙烧得TiO2催化剂。　　1.3光催化活性测试　　光催化反应在自制的光催化反应器中进行。取100mg/L的活性艳红X-3B水溶液15

5、0ml于反应器中，向其中加入0.15g不同条件下制得的TiO2催化剂，温度维持在28oC，在充分搅拌的情况下，置于暗处预吸附30min，达到吸附平衡后，开始用250）进行照射，测试时间为90min。每隔10min取样，经离心分离后取上层清液在UV-Vis2550型紫外-可见分光光度计上测定λ=540nm处的吸光度，根据公式η=（A0-At）/A0×100%计算活性艳红X-3B的降解率，A0为反应的初始浓度，At为反应t时刻溶液中活性艳红X-3B的浓度。　　2、结果与讨论　　2.1水热处理制备的TiO2光催化性能　　　　图1为16

6、0oC水热处理20h、800oC高温焙烧制得的TiO2粉体与P25TiO2及经800oC焙烧的P25TiO2光催化降解X-3B结果。可以看出，160oC水热处理制备的TiO2即使经800oC高温焙烧仍具有与P25TiO2相当的光催化活性，特别值得一提的是800oC高温焙烧的TiO2有很好的沉降性，易分离，而P25TiO2经800oC焙烧后，其活性显著降低，这不难理解，通常TiO2在相对低的温度下（500～600oC）开始由锐钛矿相向金红石相转变[8]，并伴随着TiO2微晶的生长、烧结及表面积急剧下降，多数研究证明锐钛矿相是TiO

7、2光催化剂的活性相，纯金红石相几乎无光催化活性[9]，这些变化最终导致TiO2光催化剂的活性显著降低。从另一角度讲，高温处理有利于提高锐钛矿相TiO2的结晶度，减少表面缺陷，从而降低光生电子－空穴的复合几率，使其光催化活性提高，表明160℃水热处理制备的TiO2可能具有强的抗晶相转变能力，该研究正在进行中。　　2.2水热处理温度和焙烧温度对TiO2光催化性能的影响　　我们将反应物在所定不同温度下进行水热处理，然后在600oC和800oC下焙烧，其降解X-3B的结果如图2和图3。由图可见，当水热处理温度低于160oC时，在800o

8、C下焙烧的TiO2的活性大大低于在600oC下焙烧的活性。而当水热处理高于160oC时，经800oC焙烧制得的TiO2光催化活性大大高于在600oC时焙烧的TiO2。表明160oC水热处理可提高TiO2的抗晶相转变能力，制得高活性、易分离TiO2光催化剂，原因尚