测定水中石油类时空白值高的主要原因及改进方法

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1、测定水中石油类物质时空白值高的主要原因及改进方法张艳丽　宋保军　刘小丽　侯睿林　孟新立　王娜孙玉国张秀玲鹤壁市农产品质量安全监测检验中心，鹤壁458030摘要：我国新发布实施的环境标准《HJ637-2012水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，在实验中出现空白值太高、器皿不易洗净等问题。本文分析了影响空白值的主要因素,并提出了切实可行的改进措施,取得了良好的实验效果。关键词：空白值；原因；分析研究石油污染物会对水生生物的生长、繁殖以及整个生态系统产生巨大的影响，还可以通过食物链最终在人体富集，对人的神经系统、泌尿系统、呼吸系统、循环系统、血液系统等都有直接危害。较轻的产生麻

2、醉和窒息、化学性肺炎、皮炎等；严重则会产生致癌、致畸、致突变的作用，甚至会影响几代人。随着我国石油工业的迅猛发展，石油废弃物对环境的污染和人类健康的危害已日益引起人们的重视。我国对石油类检测的方法很多，常见的有重量法、紫外分光光度法、红外分光光度法等，其中红外分光光度法不受油品种的影响，能比较准确地反映石油类的污染程度，2012年6月1日国家环境保护部颁布实施的HJ637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》代替了GB/T16488。在按照新标准对水质中石油类进行测定时，出现空白值太高、器皿不易洗净等问题。作者经过多次实验，找出了影响空白值高的因素，并提出了切实可

3、行的改进措施,取得了良好的实验效果，提高了工作效率，节省了实验时间。：（1）收稿日期：2012.10.10、修订日期：2012.11.28；（2）基金项目：无；（3）第一作者简介：姓名张艳丽（1971—），女，河南鹤壁人，农艺师，主要从事农产品质量安全监测工作。1试验部分参考文献1[1]51．1方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。1．2仪器与主要试剂JKY参考文献3-3A型红外分光光度计[3]：波长为2400cm-1∽3400cm-1，配有1cm和4cm带盖石英比色皿、旋转振荡器、环保级四氯化碳（红外测

4、油仪专用）、无水硫酸钠、硅酸镁：过0.15mm∽0.3mm筛子。1．3分析步骤参考文献1[1]将样品500mL水样转移至2000mL分液漏斗中，用25.00mL四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中。将上层水相全部转移至2000mL量筒中，向萃取液中加入3g硅酸镁，振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。以实验用水代替样品，做空白试验。2结果与讨论2.1四氯化碳对空白值的影响参考文献4[4]四氯化碳在2800cm-1∽3100cm-1之间扫描，不应出现锐峰，

5、其吸光度不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。而大部分市售四氯化碳都存在空白值偏高的问题。空白值过高会带来：污染水样，无法判定水样的结果是否合格；污染所用的器具，清洗器具的难度加大；影响检验仪器的灵敏度等问题。试验分别用分析纯、优级纯、环保级5四氯化碳在2800cm-1∽3100cm-1之间扫描，吸光度值依次为64.00、0.87、0.01。试验因采用环保级四氯化碳作为萃取剂测得吸光度较低，符合要求，选择环保专用四氯化碳来进行样品前处理。Table1　不同纯度的四氯化碳的吸光度值试剂名称查找过程吸光光度值分析纯四氯化碳在2800cm-1至3100cm-1之间64.00优级

6、纯四氯化碳扫描4cm比色皿、空气池做参比）0.87红外光谱纯0.01(环保IR)四氯化碳2.2无水硫酸钠对空白值的影响按试验方法，取500mL纯水用无水硫酸钠直接进行前处理，所测吸光度为0.54；而用经四氯化碳预处理过的无水硫酸钠，对500mL纯水进行前处理，所测吸光度为0.02。预处理过程如下：将烘干过并冷却过的无水硫酸钠放入玻璃漏斗内，用四氯化碳冲洗，并在干净的白纸上自然干燥，装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。Table2　无水硫酸钠的不同处理方法及吸光度值试剂名称查找过程吸光光度值无水硫酸钠　　　　取500mL纯水于分液漏斗，加25.0mL四氯化　　0.54碳，振荡3min

7、，静置分层，下层有机相转移用四氯化碳冲洗　至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,　　0.02的无水硫酸钠　　静置。经玻璃漏斗与用四氯化碳冲洗后的滤纸过滤，上红外分光光度测定。52.3硅酸镁对空白值的影响按试验方法向萃取液中只加入3g硅酸镁，振荡后测的吸光度为0.29。将硅酸镁进行四氯化碳预处理：将硅酸镁放入玻璃漏斗内，用四氯化碳冲洗，并在干净的白纸上自然干燥。用预处理的硅酸镁进行同样操作后测得的吸光度为0.01。2.4漏斗对空白值的影响玻璃砂芯漏斗过滤速度较慢，清