实验1 食品中灰分的测定13.03

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1、实验一  食品中灰分含量的测定一、目的和要求1.了解灰分测定的原理和意义；2.掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。二、原理和意义依据GB5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分，称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义：①判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工

2、方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。②判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%，标准粉为0.6~0.9%；还例如奶粉为5.0～5.7％，脱脂奶粉为7.8～8.2％。无机盐又称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体重的4％左右。包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素

3、，其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。钙，人体中99％的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。人体缺钙，会患佝偻病（“O”，“X”形腿）和软骨病。血浆中含钙量若低于正常量的10％，即会引起心跳加快、心率不齐，神经肌肉应激性加强，产生手足搐搦症等。钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡，促使糖原及蛋白质合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子

4、等就可不用服药而有效控制血压。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同，原因：①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧酸的形式挥发；②有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳，形成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。三、仪器、器材和试剂1.仪器与试剂仪器器材试剂马福炉1个干燥器2～4个硅胶2瓶分析天平1台瓷坩埚30个氯化钙2瓶电炉6个坩埚架4～6个凡士林1盒水浴锅2～4台坩埚钳2把盐酸2瓶毛刷10套奶粉2包石棉网6～10个蒸镏水1桶滴瓶10个1.溶液

5、配制2.1氯化铁（0.5％）：称取0.5g，定容100ml。2.2盐酸（1︰4）：浓盐酸1000ml，纯净水4000ml，混合。2.3蒸馏水:50ml，滴瓶中。四、操作方法1.坩埚、坩埚架准备：瓷坩埚用盐酸（1︰4）煮1～2h，洗净晾干；0.5％氯化铁和蓝墨水的等量混合液在坩埚外壁和盖上编号。铁丝标记坩埚架，顺时针摆放样品。2.坩埚恒重：高温电炉预设200℃预热，瓷坩埚放入高温电炉后，设定温度550℃，高温灼烧1h；关闭电源，移至炉口稍冷（红热退去，200℃以下）后取出，放入干燥器中冷却至室温（30min），精密称

6、量并记录；以后每次0.5h，重复灼烧至恒重（前后两次相差不超过0.5mg），称量并记录，此为空坩埚质量。3.炭化：精确称量奶粉约1.5g，记录称量值，（固体样品1～3g，液体样品5～10g，液体样品须先在沸水浴上蒸干），置入已恒重的坩埚中（可直接用已恒重坩埚称量），置于电炉上，以小火加热使样品炭化至无烟（注意控制火候，避免着火燃烧，气流带走样品颗粒）。4.灰化：移入550℃高温电炉中，先移至炉口，稍待片刻，再慢慢移入炉膛内；关闭炉门，灼烧2h后关闭电源；将坩埚移至炉口，冷却至红热退去后，再移入干燥器中，至室温后称重

7、并记录；重复以上操作（以后每次0.5h），直至恒重，称量并记录，此为坩埚和灰分的质量。五、实验结果1.数据记录样品质量恒重123恒重值空坩埚质量/g坩埚和灰分的质量/g2.结果计算m3-m1m2        X=×100X——样品中灰分的含量，％；m1——空坩埚的质量，g；m2——样品的质量，g；m3——坩埚和灰分的质量，g；计算结果保留三位有效数字。思考题1.食品中灰分测定的原理和意义？2.为什么将食品经高温灼烧后的灰分称为粗灰分？3.如何确定样品的灰化温度（考虑灰化温度高、低对分析的影响）？4.坩埚恒重、样品

8、灰化的温度关系，为什么都设500℃？5.有哪些可以加速灰化的方法（两个方面）？6.样品炭化、灰化时注意事项？注意事项1.坩埚提前清洗、干燥，用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。坩埚架准备2.早上临走，打开马弗炉，200℃预热；3.讲课时，坩埚就可以放入灼烧；4.仅一天平，提前用称量纸称取样品；5.称量1.5g，不是绝