海洋监测规范-油类from谢頔

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1、海洋监测规范（新）13油类13.1荧光分光光度法13.1.1适用范围和应用领域本法适用于大洋、近海、河口等水体中油类的测定。本方法为仲裁方法。13.1.2方法原理海水中油类的芳烃组分，用石油醚萃取后，在荧光分光光度计上，以310nm为激发波长，测定360nm发射波长的荧光强度，其相对荧光强度与石油醚中芳烃的浓度成正比。13.1.3试剂及其配制13.1.3.1活性炭：层析用粒状活性炭，60目（250μm）。13.1.3.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL。13.1.3.3石油醚：沸点范围（60~90）℃。13.1.3.4盐酸（HCl）。13

2、.1.3.5氢氧化钠（NaOH）。13.1.3.6盐酸溶液（2mol/L）：在搅拌下将10ml盐酸（见13.1.3.4）与500mL蒸馏水混合。13.1.3.7氢氧化钠溶液（2mol/L）：称取40g氢氧化钠（见13.1.3.5）溶于水中，加水至500mL。13.1.3.8活性炭处理：取1000g活性炭（见13.1.3.1）于烧杯中，用盐酸溶液（见13.1.3.6）浸泡2小时，依次用自来水、蒸馏水冲洗至中性。倾出水份后，用氢氧化钠溶液（见13.1.3.7）浸泡2小时，依次用自来水、蒸馏水冲洗至中性，于100℃烘干。将烘干的活性碳放入瓷坩埚中，盖好

3、盖子，于500℃高温炉内活化2小时。炉温降至50度左右时,取出放入干燥器中，备用。13.1.3.9活性炭层析柱：将玻璃层析柱清洗干净后，自然干燥，柱头先装入少许玻璃毛或脱脂棉。将处理的活性碳（见13.1.3.8）放入烧杯中，用石油醚(见13.1.3.3)充分浸泡，排尽活性碳中的空气，边搅拌边倒入玻璃层析柱中，装柱时要注意避免出现气泡。13.1.3.10脱芳石油醚：将石油醚（见13.1.3.3）倾入活性炭层析柱中（见13.1.3.9），初始流出的石油醚质量较差，注意检查流出石油醚的相对荧光强度，当其荧光强度小于标准油品（0.1mg/mL）相对荧光强

4、度的1%时，以每分钟60～100滴的流速收集石油醚于清洁容器中，混匀后分装于试剂瓶中，待用。13.1.3.11硫酸溶液（1+3）：在搅拌下将1体积的硫酸（见13.1.3.2）与3体积蒸馏水混合。13.1.3.12油标准贮备溶液(1.000g/L)：准确称取1.000g标准油于5mL称量瓶中，用少量脱芳石油醚（见13.1.3.10）溶解，用吸管移入1000mL容量瓶中,称量瓶用脱芳石油醚（见13.1.3.10）洗涤数次，洗涤液均移入容量瓶中，用脱芳石油醚（见13.1.3.10）稀释至标线，混匀。13.1.3.13油标准使用溶液（100μg/mL）：

5、移取5.00mL油标准贮备溶液（见13.1.3.12）于50mL容量瓶中，用脱芳石油醚（见13.1.3.10）稀释至标线，混匀。13.1.4仪器及设备仪器和设备如下：——荧光分光光度计；——容量瓶：容量10mL、50mL、1000mL；——移液管：容量10mL、20mL；——烧杯：容量50mL、1000mL；——带刻度比色管：容量20mL；——锥形分液漏斗：容量500mL；——称量瓶：容量5mL、100mL；——瓷坩埚：容量100mL、200mL；——玻璃层析柱：直径25mm，长度900mm；——一般实验室常用仪器和设备。13.1.5分析步骤13

6、.1.5.1绘制标准曲线按以下步骤绘制标准曲线：a）分别移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL油标准使用溶液（见13.1.3.13）于6个10mL容量瓶中，用脱芳石油醚（见13.1.3.10）稀释至标线，混匀；b）将系列各点从低浓度向高浓度依次移入1cm石英测定池中，以溶剂作参比测定360nm处的相对荧光强度I0和Ii，以Ii-I0为纵坐标，相应的浓度为横坐标，绘制标准曲线。13.1.5.2样品测定按以下步骤测定样品：a）将经5ml硫酸溶液(见13.1.3.11)酸化的水样约500mL全量转入分液漏斗中，准确加入1

7、0.0mL脱芳石油醚（见13.1.3.10）振荡2min（注意放气），静置分层，将水相放入原水样瓶中，石油醚萃取液收集于20mL带刻度比色管中。用同法再萃取一次，合并两次石油醚萃取液，用脱芳石油醚（见13.1.3.10）定容至标线（V1）。测量水样体积，减去硫酸溶液用量得水样实际体积V2；b）将石油醚萃取液移入1cm石英测定池中，测定360nm处的荧光强度Iw。同时取500mL脱油水代替水样测定分析空白荧光强度Ib，由Iw-Ib查标准曲线或用线性回归计算得浓度Q。如果不能及时测定，应将石油醚萃取液密封避光贮存于0℃左右的冰箱中，有效期20d。13

8、.1.6记录与计算将测得数据记入表A.11及表A.12中，按式(23)计算：……………………………………………………(23)式中：ρoi