油田化学剂中有机氯含量检测方法研究.pdf

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1、油田化学剂中有机氯含量检测方法研究孙凤梅冯萍张娜张志振胜利石油管理局技术检测中心质检所摘要本文介绍了测试油田化学剂中有机氯含量的新方法的原理和操作过程，说明了新方法测得的数据误差小，重现性好，检出下限低，易于操作等优点。原油中的氯容易造成炼油设备腐蚀、降低换热器和加热炉的传热效率，影响油品的质量。原油中的无机氯主要以NaCl的形式存在，国内外炼油厂都把电脱盐设备作为炼油厂的首套装置，无机氯离子可以通过电脱盐工艺去除。原油中的有机氯一般存在于80～130℃的馏分中，它们随着重整原料一起进入重整装置，为了保持重整催化剂的酸眭功能，生产过程中应

2、保持氯含量小于或等于3tLg／g，而80～130℃的馏分油中的有机氯含量远远大于这个数值，因此必须严格控制其含量。而原油中的有机氯有很大一部分是由投加的化学剂引入的，那么为了降低原油有机氯含量，必须检测和控制化学剂中有机氯含量。目前，关于有机氯含量的测试标准有两个，一个是GB／T18612--2001《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》，另一个是SY／T6300--1997{采油用清防蜡剂通用技术条件》。GB／T18612--2001《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》，是采取先将原油蒸馏，再用微库仑计900℃灼烧测试，由于油田化学剂组分

3、复杂，测试灼烧温度高，这一方法不适合油田化学剂的有机氯检测；采用SY／T6300--1997《采油用清防蜡剂通用技术条件》方法测试有机氯含量时，滴定终点不是突变，终点难判断，误差非常大。面对这种现状，为了准确测量油田化学剂中的有机氯含量，控制好胜利原油的有机氯含量，急需研究制定科学准确、易于操作的测试化学剂中有机氯的方法。一、方法研究油田化学剂品种繁多，有有机的，也有无机的，有溶于水的，也有不溶于水的。应该先测出药剂的总氯含量，再测出无机氯含量，二者之差即为有机氯含量。1．油田化学剂中无机氯的测试方法SY／T6300--1997中规定的同

4、一操作者、在同一实验室内、使用同一仪器，直接滴定的方法误差太大，含量小于500mg／L的样品数据准确度更低，(数据见表1、表2)。由表1、表2数据可以看出采用SY／T6300--1997直接滴定法测试无机氯，数据的平行性和重现性都较差，平行实验相对偏差最大为28．8％，重复实验相对偏差最大为63．6％。356表1采用SY／T6300--1997测试无机氯含量无机氯含量平均值实验日期样品编号和名称斗g／g卜g,／g2011”(破乳剂)1561124．20×10324(缓蚀剂)5．38×1036．57×1034．22×1033”(清洗剂)3．

5、68×lO’3．14×10’2652005．6．1548(降粘剂)3083505．45x1045。(絮凝剂)6．14×1046．82X104O6。(破乳剂)O05．95×10074(杀菌剂)6．09X1036．23×103表2采用SY／T6300--1997测试无机氯含量无机氯含量平均值实验日期样品编号和名称肛g,／g斗g／g2981。(破乳剂)22721l3．88×1032”(缓蚀剂)4．45×10’5．02×1034．79×1033”(清洗剂)4．06x1033．32×1032642005．6．204”(降粘剂)2863085．55×

6、1045。(絮凝剂)5．76x1045．96×10406。(破乳剂)O5．64×10’74(杀菌剂)5．86x】036．07×103我们采用SY／T6300--1997中样品的制备方法，采用SY／T0536中Ag—Cl反应的原理，用盐含量测定仪测试化学剂中的无机氯。盐含量测定仪狈0试Cl一原理：将处理后的样品注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：Cl一+Ag+dAgCl357反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得氯离子含量，直接从计算机上读取注入样品的氯离子浓

7、度，乘以稀释倍数即得样品无机氯含量，这样既提高了检验数据的准确度，又便于操作(数据见表3、表4)。表3新方法测试无机氯无机氯含量平均值实验日期样品编号和名称斗g／g19814(破乳剂)1992004．88x10’24(缓蚀剂)4．85×1034．82×1033．35x1033。(清洗剂)3．38×lO’3．40x1032422005．7．184。(降粘剂)2442455．17x10454(絮凝剂)5．18X1045．20×1041．2l6”(破乳剂)1．201．196．15×1037”(杀菌剂)6．16×10’6．17×103表4新方法测

8、试无机氯含量无机氯含量平均值实验日期样品编号和名称肛g／g斗g／g20l14(破乳剂)2004．84×10324(缓蚀剂)4．83×1034．82x1033．36×10334(清洗剂)3．37