行业标准：GB-T12690.11-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法镁量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、GB/T12690.11-2003前言本部分是为了满足相应产品标准的需要而修订。本部分与GB/T12690.25-1990相比，主要有以下变动:本部分的精密度采用重复性和允许差表示，而GB/T12690.25-199。只采用允许差来表示。本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。本部分由江西金世纪新材料股份有限公司起草。本部分主要起草人:陈晓红、吕善刚。本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T12690.25-1990eGB/T12690.11-2003稀土金属及其

2、氧化物中非稀土杂质化学分析方法镁It的测定火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了稀土金属及其氧化物中镁含量的测定方法。本部分适用于稀土金属及其氧化物中镁含量的测定，测定范围(质量分数):0.0005%一。.300%.2方法原理试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测定镁的吸光度，用标准加人法计算镁含量。3试荆3.13.2硝酸(p1.42g/mL),过氧化氢(30%),盐酸(1+1),:’:镁标准贮存溶液:称取0.4146g氧化镁(于800℃预灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.3)，加热至

3、溶解完全，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500pg镁。3.5钱标准溶液:移取25.00mL镁标准贮存溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25fag镁。4仪册原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于。.0055pg/mL,—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%t用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平

4、均吸光度的0.5%,—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.—仪器工作条件见附录A(资料性附录)。5试样5.1氧化物试样需经900℃预灼烧1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样。6分析步甄6.1试料按表1称取试料，精确至。.0001g,1GB/T12690.11-2003表1镁含量(质量分数)/%试料/9溶样加入盐酸(3.3)体积/.L试液总体积/mL移取试液体积/.L0.0005^-0.00301.0000550.0010.00>0.0030^-0.00701.00005

5、50.005.00>0.0070--0.0151.00005100.005.00>0.015-0.0400.20002100.0010.00>0.040-0.0800.20002100.005.00>0.080-0.160.10002100.005.00>0.16^-0.300.10002200.005.006一2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的溶解6.4.1.1将(除二氧化饰外)试料(6.1)置于100mL烧杯中，按表1加人盐酸(3.3)，加热至溶解完全，冷却至室温。6.4.1.2将(二氧化钵)试料(6.1)置

6、于100mL烧杯中，加人5mL硝酸(3.1)和5mI，过氧化氢(3.2),低温加热至溶解完全，将溶液燕发至2mL-3mL，冷却至室温。6.4.1.3按表1将试液(6.4.1)移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.6.4.2工作曲线的绘制6.4.2.1按表1移取4份试液(6.4.1.3)置于一组25.00mL的容量瓶中，分别加人0,1.00mL,2.。。mL,3.。。mL镁标准溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.2使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零测量试液(6.4.2.1)的吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加人曲线，用外推

7、法从标准曲线上查出被测溶液的镁浓度。分析结果的计算7.1按式(1)计算稀土金属中镁的质量分数.数值以%表示:(c一c,)V·VzX10-6w(Mg)=X100··。二，·。········。，.。。···一(1)m·V,式中:c,—由标准加人法求得的试料空白试验溶液的镁浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);‘—由标准加人法求得的试料溶液的镁浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);V—试液的总体积，单位为毫升(mL);V,—移取试液的体积，单位为毫升(mL);叭—被测试液的体积，单位