实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析课件.ppt

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1、实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析【实验目的】了解药品鉴别、检查的目的和意义；掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；掌握药品的常用鉴别方法和原理；掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法；掌握旋光法及剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作条件及要点。药物的鉴别试验（identificationtest）根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。药物的杂质检查杂质杂质的来源和种类杂质的限量检查生产过程引入的杂质贮藏过程引入的杂质一般杂质特殊杂质药品质量检验的首项任务葡萄糖

2、原料药葡萄糖（Glucose，C6H12O6.H2OFW=198.17）本品为D-（+）-吡喃葡萄糖一水合物。一、性状本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末，无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。比旋度取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃，依法测定（附录ⅥE），比旋度为+52.5°～+53.0°。二、鉴别三、检查酸度氯化物硫酸盐亚硫酸盐与可溶性淀粉铁盐重金属氯化物检查法原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作

3、用，生成氯化银浑浊液，与一定量标准氯化钠在相同条件下生成的浑浊比较，不得更大。方法：3.条件：酸性：硝酸、酸度：稀硝酸10ml标准氯化钠：每ml相当10μg的Cl-、浓度以50ml中含50μg~80μg的Cl-.观察前在暗处放置5min，黑色背景从上向下观察、比较。4.供试品处理：(1).供试液如不澄清：过滤、滤纸用含稀硝酸的水洗涤。(2).供试液如带颜色：按药典规定的方法处理。(3).不溶于水的药物：加水振摇使氯化物溶解滤去不溶物、或加热溶解供试品、也可加稀乙醇、丙酮溶解4.干扰物的排除与化学反应有干扰：

4、例：碘化物或溴化物中的氯化物的检查溴化物的检查5.操作注意点操作要按顺序进行水、稀硝酸10ml硝酸银试液平行原则硫酸盐检查法原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊比较，浊度不得更大。方法：３.条件酸性：盐酸，pH≌1标准硫酸钾：每1m1相当于100µg的S042-，浓度以每50m1溶液中含0.1mg∽0.5mg的S042-氯化钡的浓度在10%∽25%内呈硫酸钡的浑浊度差异不大。25%氯化钡呈现浑浊较稳定。加入后，应立即充分摇匀，防

5、止局部过浓。亚硫酸盐与可溶性淀粉亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时碘试液褪色，存在可溶性淀粉时溶液呈蓝色。铁盐检查法（一）硫氰酸盐法原理：方法：讨论标准铁溶液是硫酸铁铵配制、加入硫酸防止铁盐水解。铁溶液每1ml相当于10μgFe3+酸性：稀盐酸、50ml溶液中含4ml为宜。加入过硫酸铵的目的：氧化供试品中的Fe2+为Fe3+防止硫氰酸铁分解褪色。4.供试品处理两管色调不一致：具环状结构的有机药物：需炽灼破坏，使铁盐转变为三氧化二铁留于残渣在依法检查。重金属检查法重金属：实验条件下能于硫离子作用显色的金

6、属离子。第一法硫代乙酰胺法原理方法3.讨论适宜目视比色浓度：相当加入标准铅溶液1~2ml。弱酸性：pH3.5醋酸盐缓冲液。供试品如是强酸溶解、或用过强酸处理过：4.供试品处理溶液如有色：加入少量稀焦糖溶液用微孔滤膜滤过供试品如有微量高铁盐：加入抗坏血酸0.5~1.0g葡萄糖注射液GlucoseInjectionGlucoseInjectionisasterilesolutionofglucoseinwaterforInjection.Itcintainsnotlessthan95.0%andnotmoret

7、han105.0%ofthelabeledamountofglucose(C6H12O6.H2O).DescriptionAclear,colorlessoralmostcolorlessliquid;taste,sweet.IdentificationAddafewdropsoftheinjectiontohotalkalinecuprictartrateTS;aredprecipitateofcuprousoxideisproduced.TestspHvalue3.2-5.5(AppendixⅥH).A

8、ssayMethodofIodinetitrationMeasureaccuratelyavolumeequivalentto75mgofglucosedilutewithwaterto5mlinastopperedflask,add25mlofabuffersolutioncontaining14.3%w/vofsodiumcarbonateand4.0%w/vofpotassiumiodideand25mlo