食品安全国家标准 食品中胭脂树橙的测定_标准文档.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品中胭脂树橙的测定(征求意见稿)食品安全国家标准公开征求意见xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施食品安全国家标准食品中胭脂树橙的测定1范围本标准规定了食品中胭脂树橙（又名红木素，降红木素）的液相色谱测定方法。本标准适用于奶酪、人造奶油、植脂末、冰淇淋、果酱、巧克力、糖果、麦片、方便面、焙烤食品、火腿肠、复合调味料、饮料、果冻、膨化食品中红木素和降红木素的测定。2原理试样用氨水乙醇溶液提取，经石油醚脱脂，乙酸酸化后采用二氯甲烷萃取，液

2、相色谱法分离，二极管阵列检测器或紫外检测器检测，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂与材料3.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。3.1.2无水乙醇（C2H6O）：色谱纯。3.1.3乙腈（C2H3N）：色谱纯。3.1.4石油醚：沸程为30℃～60℃。3.1.5二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。3.1.62,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（C15H24O，简称BHT）。3.1.7浓氨水（NH3·H2O），浓度含量25%～28%。3.1.8冰乙酸

3、（C2H4O2）。食品安全国家标准公开征求意见3.1.9硅藻土，商品名为Celite545或者相当产品。3.1.100.45μm滤膜：聚四氟乙烯材质。3.2试剂配制3.2.1甲醇溶液：称取0.5gBHT（3.1.6），用500mL甲醇溶解。3.2.2乙醇溶液：称取0.5gBHT，用500mL无水乙醇溶解。3.2.370%乙腈水溶液：量取350mL乙腈和150mL水，混合均匀，加入0.5gBHT，振荡溶解。3.2.45%氨水乙醇溶液：量取50mL氨水和950mL无水乙醇，混合均匀，加入1gBHT，振荡溶解。

4、3.2.5石油醚溶液：称取0.5gBHT，用500mL石油醚溶解。3.2.6二氯甲烷溶液：称取0.5gBHT，用500mL二氯甲烷溶解。3.2.72%乙酸水溶液：量取20mL冰乙酸，加到980mL水中，混合均匀。3.3标准品3.3.1顺式构型降红木素标准品（Norbixin，C24H28O4，CAS号：542-40-5）：纯度≥98.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。13.3.2顺式构型红木素标准品（Bixin，C25H30O4，CAS号：6983-79-5）：纯度≥98.0%，或经国家认证并

5、授予标准物质证书的标准品。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液（100mg/L）：准确称取经折算含量的降红木素标准品（3.3.1）10.0mg于100mL棕色容量瓶中，加入甲醇溶液（3.2.1）溶解并定容至刻度，混匀；准确称取经折算含量的红木素标准品（3.3.2）10.0mg于100mL棕色容量瓶中，加入乙醇溶液（3.2.2）溶解并定容至刻度，混匀；标准储备液于-18℃下避光保存，保存期6个月。3.4.2混合标准工作溶液：分别吸取降红木素和红木素标准储备液（3.4.1）0.05mL、0.1mL、0.2m

6、L、0.5mL、1.0mL、2.0mL和5.0mL于10mL棕色容量瓶中，加入70%乙腈水溶液（3.2.3）定容至刻度，混匀。降红木素和红木素混合标准系列工作液的浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、20mg/L和50mg/L。现配现用。3.4.3含顺、反构型的降红木素和红木素溶液：分别移取5.0mL的降红木素和红木素标准储备液（3.4.1），用无水乙醇（3.2.1）稀释定容至50mL无色透明容量瓶中，置于阳光下直射2h，获得含顺、反构型的降红木素和红木素

7、溶液。4仪器和设备4.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2电子天平：感量为0.01g和0.0001g。4.3涡旋混合器：转速不小于3000r/min。4.4离心机：转速不小于3000r/min。4.5氮气浓缩装置。5分析步骤5.1样品前处理5.1.1试样制备固态样品和半固态样品需粉碎或匀浆成均匀的粉状样品和粘稠状样品；液态样品摇匀。制备好的试样于0℃～4℃避光保存。食品安全国家标准公开征求意见5.1.2试样提取5.1.2.1粉状样品称取试样0.5g～5g（精确至0.01g）于50mL具塞

8、塑料离心管中，加入20mL5%氨水乙醇溶液（3.2.4），涡旋振荡2min，离心5min，转移上清液于另一支50mL离心管内，重复提取1次，合并提取液至同一离心管内，采用氮气浓缩装置40℃下浓缩至体积约10mL，待净化。5.1.2.2粘稠状样品称取试样0.5g～5g（精确至0.01g）于50mL具塞塑料离心管中，加入2g～5g硅藻土，采用玻璃棒将样品和硅藻土充分混匀，搅拌至疏松颗粒状，加入20mL5%氨水乙醇溶液（3.2.4）