马铃薯中龙葵素含量的测定 液相色谱质谱联用法-标准文本.doc

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1、ICS 点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号备案号：  中华人民共和国     行业标准XX/TXXXXX—XXXX     马铃薯中龙葵素含量的测定液相色谱串联质谱法DeterminationofsolanineinpotatosbyLC-MS/MS点击此处添加与国际标准一致性程度的标识         -XX-XX发布XXXX-XX-XX实施        发布XX/TXXXXX—XXXX前  言本标准的附录A为资料性附录。本标准按照GB/T1.1-2020给出的规划起草。本标准由中华人民共和国农业农村部提出。本标准由农业农村部农业农村部农产品营养标准专家委员会

2、归口。本标准起草单位：农业农村部食物与营养发展研究所，北京市营养源研究所，内蒙古蒙牛乳业集团有限公司，中国合格评定认可委员会，食品行业生产力促进中心，北京市理化分析测试中心，中国农业科学院蔬菜花卉研究所，北京市农林科学院蔬菜研究中心。本标准主要起草人：朱大洲，崔亚娟，梁敏慧，孔凡华，白沙沙，孙君茂，屠振华，熊兴耀，郭燕枝，仇菊，杨春雪，李东，马文丽，宋晓东，杨志刚，李宏，马杰，贾丽，王万兴，刘光敏。5XX/TXXXXX—XXXX马铃薯中龙葵素含量的测定液相色谱质谱联用法1　范围本标准规定了马铃薯中龙葵素（α-茄碱和α-卡茄碱）含量的液相色谱质谱联用测定方法。本标准适用于马铃薯中龙

3、葵素（α-茄碱和α-卡茄碱）含量的测定。本标准α-茄碱和α-卡茄碱的检出限为1mg/kg，定量限为3mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品经0.1%甲酸乙腈提取，提取液氮吹至干，复溶后用液相色谱串联质谱仪测定，采用外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂。水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。

4、4.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.4无水硫酸镁（MgSO4）。4.5无水乙酸钠（CH3COONa）。4.6乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。4.7乙酸铵水溶液（10mmol/L）：称取0.77g乙酸铵于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度。4.80.1%甲酸乙腈：取1mL甲酸于1000mL容量瓶中，加乙腈定容至刻度。4.950%甲醇水溶液：取500mL甲醇于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度。4.10龙葵素标准品：α-茄碱和α-卡茄碱，纯度均大于95%。4.11α-茄碱和α-卡茄碱标准储备液：分别准确称取1.0mg标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，制成浓

5、度为100μg/mL的混合标准储备液，-18℃及以下冰箱保存，有效期3个月。4.12滤膜：0.22μm，有机相滤膜。5　仪器与设备5.1液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量为0.01mg和0.0001g。5XX/TXXXXX—XXXX5.3均质器。5.4涡旋振荡器。5.5离心机：最大转速8000r/min或以上。5.6氮吹仪1　样品制备与保存取500g马铃薯，水洗干净，用纱布擦去表面水分，经均质器均浆，放入分装容器中，密封，-18℃及以下冷冻存放。2　分析步骤称取1g（精确至0.0001g）粉碎均匀的样品于50mL离心管中，加入5mL水涡旋混匀1min，再

6、加入25mL0.1%甲酸乙腈（4.8）涡旋混匀3min。之后，向离心管中加入2g无水硫酸镁，1g无水乙酸钠，剧烈震摇30s后涡旋混匀1min。以8000r/min离心10min。取1mL上清液于10mL离心管中，40℃氮气吹干，加入10mL50%甲醇水溶液，过0.22μm滤膜后，上机测定。3　仪器条件8.1液相条件色谱柱：C18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）或相当者；柱温：40℃；进样体积：10μL；流动相A：乙酸铵水溶液（10mmol/L）（4.7），流动相B：乙腈，梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1；流速：0.3mL/min。表1液相色谱梯度洗脱参考条件时间（min）A（

7、%）B（%）09550.1955359545954.595579558.2质谱条件采用电喷雾正离子（ESI+）模式，扫描模式为多反应监测（MRM）。毛细管电压：3kV；脱溶剂气温度：450℃；脱溶剂气流速：600L/h；锥孔气流速：50L/h。定性定量离子、碰撞电压及碰撞能等参数见表2。5XX/TXXXXX—XXXX表2质谱参数化合物母离子（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞电压（eV）α-茄碱868.29598.1*73398.181α-卡茄碱852.4100706.4