检验仪器分析-第五章--色谱与质谱分析相关仪器教学提纲.ppt

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1、第五章色谱与质谱分析相关仪器主要内容第一节气相色谱仪第二节高效液相色谱仪第三节质谱分析仪掌握气相色谱仪的工作原理和使用与维护。熟悉气相色谱仪的概念与分类和故障处理。了解气相色谱仪的基本结构与功能。第一节气相色谱仪学习目标返回目录色谱仪（chromatograph）的实质是利用色谱分离技术再加上检测技术，对混合物进行先分离后检测，从而实现对多组分的复杂混合物进行定性、定量分析。一、概述返回目录一、概述色谱分析固定相流动相返回目录色谱分析法是一种物理分离技术，实质上是利用混合物中各个组分在互不相容的两相（固定相和流动相）之间的分配差异而使混合物得到分离的一种方法，也可称之为层析法、

2、色层法等。二、工作原理返回目录气相色谱系统检测器进样器色谱柱GAS气源柱温箱数据处理二、工作原理返回目录检测器色谱柱（固定相）样品组分1＋2＋3流动相流动相流动相流动相流动相流动相时间（t）响应R色谱分离原理示意图进样峰123112223333二、工作原理返回目录二、工作原理气相色谱仪是利用样品中各组份在色谱柱中的流动相和固定相间分配或吸附系数的差异，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，各组分在两相间作反复多次分配后得以分离，分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，根据组份不同的物理化学特性将各组份按顺序检测出来的仪器。返回目录色谱流出曲线的意义：色谱峰数---样品中单

3、组份的最少个数；色谱保留值——定性依据；色谱峰高或面积——定量依据；色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据二、工作原理返回目录气相色谱仪组成气路系统进样系统分离系统检测系统数据采集和处理系统三、基本结构返回目录三、基本结构返回目录三、基本结构——气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置。返回目录三、基本结构——进样系统进样系统图进样系统包括进样器和气化室两部分。1．进样器微量注射器适用于液体样品，进样规格有1l、5l、10l和50l。六通阀适用于气体样品。2．气化室返回目录三、基本结构——进样

4、系统隔膜进样器返回目录毛细管进样系统三、基本结构——进样系统返回目录色谱柱主要有两类:1.填充柱-短(2-3米),管内径较粗毛细管柱-长(>60米),管内径较细三、基本结构——分离系统分离系统由色谱柱组成，是色谱仪的核心部分。返回目录三、基本结构——分离系统返回目录A.涡流扩散(不同路径的影响)取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏毛细管柱可忽略该项影响色谱柱分离效率的因素三、基本结构——分离系统返回目录B.纵向扩散气相中分子的扩散主要决定于气体流速三、基本结构——分离系统返回目录C.传质阻力样品组分从气相到液相容易主要取决于气体的流速和固定相量的多少三、基本结构——分离系统返回目

5、录三、基本结构——检测系统根据检测器的响应原理将其分为浓度型和质量型检测器。浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比，如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的质量成正比。如火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）。返回目录三、基本结构——检测系统返回目录三、基本结构——检测系统电子捕获检测器的结构与电路图返回目录三、基本结构——检测系统氢火焰离子化检测器的结构与电路图返回目录三、基本结构——检测系统火焰光度检测器的结构与电路图返回目录主要性能指标基线噪声、基

6、线漂移检测器的灵敏度、检测限柱箱温度的稳定性程序升温重复性定量重复性衰减器误差等四、性能指标返回目录噪声：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为噪声（以噪声带衡量）。由于各种因素引起的基流波动，无论有没有组分流出，这种波动均存在。它是一种背景信号。表现为基线呈无规则毛刺状。四、性能指标——噪声返回目录基线漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化称为基线漂移（以一小时内的基线水平变化来表示）。基线：当没有待测组分进入检测器时，反映检测器噪音随时间变化的曲线。基线随时间朝单方向的缓慢变化，原因：检测器本身或附属电子元件性能不佳、柱温或载气流速的缓慢变化等。四、性

7、能指标——噪声返回目录简单地说：以一系列已知浓度或质量的组分对响应信号作图，得到校正曲线，该曲线的斜率k即为灵敏度S。实际工作中可从色谱图直接求得灵敏度。灵敏度越高，噪音越大四、性能指标——灵敏度返回目录检测限（敏感度）：组分峰高为噪音二倍时的灵敏度。四、性能指标——检测线检测限越小，仪器性能越好返回目录气相色谱仪的流程图返回目录装柱开机参数设置基线调节样品测定关机结果分析装好实验所需柱子，柱子连接部份保证不漏气依次打开气体发生器、气体净化器、仪器主机、电脑开关，进入WINDOWS界面，启动