h4siw12o40-pan催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

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1、H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛H4SiW2040一PAn催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛杨水金童文龙(湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石435002)_圃_日报道了以自制的HSiW.0(硅钨酸)一PAn(聚苯胺)为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛.实验表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为:n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1/2.0,催化剂用量为反应物料总质量的1.0,环己烷为带水剂,反应时间1.0h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达86.7.■蓬冒圈苯甲醛乙二醇缩醛硅钨酸聚苯胺催化缩醛反应Synthesisof

2、BenzaldehydeGlycolAcetalCatalyzedbyUsingH4SiW12040-PAnYangShuUinTongWenlong(DepartmentofChemistryandEnvironmentalEngineering,HubeiNormalUniversity,Huangshi435002)—圜田BenzaldehydeglycolacetalwassynthesizedfrombenzaldehydeandglycolinthepresenceofHSiW.0一PAn.Thefactorsinfluencingthesynthesis

3、werediscussedandthebestconditionswerefoundout.Theoptimumcondi—tionsare:molarratioofbenzaldehydetOglycolis1:2.0,thequantityofcatalystisequaltO1.0feedstock.andthere—actiontimeis1.0h.HSiW~2O4o-PAnisanexcellentcatalystforsynthesizingbenzaldehydeglycolacetalanditsyieldcanreachover86.7.墨墨皿Ben

4、zaldehydeglycolacetalHSiW.O【)PAnCatalysisAcetalization缩醛是一类有着优于母体羰基化合物的花香,果香或特殊香味的香料,具有香气透发柔和,留香持久,香气类型多,原料来源丰富,生产工艺简单,化学性质稳定等特点.近二十年来,作为新型香料在食品香料和日用香精中有着广泛的用途.此外,缩醛也常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体,同时还可用作反应溶剂.缩醛的工业合成一般是在无机质子酸类的催化下由醛与醇类化合物缩合而成的.虽然这类催化剂价格低廉,产品收率较高,但该法存在副反应多,产品纯度不高,设备腐蚀严重,后处理中含有大量的酸性

5、废水,造成环境污染等缺点.随着人民生活水平的提高,对香精和食品的质量以及环境保护提出了越来越高的要求.因此,研究和开发合成缩醛的方法具有一定的意义.文献报道FeC1.?6H2OL,NH4Fe(SO4)2E2-,H3PM12O40L,Vita—minC[42,SO一/TiO2一SnO2等固体酸催化剂对合成苯甲醛乙二醇缩醛具有良好的催化作用.新型环境友好绿色催化剂——杂多酸及其盐类开发研究日益受到人们关注一..在催化理论中,对于活性中心的观点人们已达成共识,认为分子接近活性中心是关键的一步,因此必须寻找合适的载体,将杂多酸有效地分散开,最大程度地发挥其催化作用.聚苯胺(P

6、An)以其独特的掺杂现象及良好的稳定性为杂多酸催化载体的选择又增加了一个新的研究方向,即以PAn为载体,将收稿日期:2003一II—I9修回日期:2004Ol08作者简介:杨水金(1964),男,湖北武穴市人,博士研究生,教授.研究方向:钨化学与无机功能材料.Email:yangshuijin@163.corflWWW.ffc—journa1.com———17———具有催化活性的杂多酸掺杂其中,可增大杂多酸的比表面积,提高其催化活性.作者通过实验发现HSiW!O(硅钨酸)一PAn(聚苯胺)催化剂对缩醛反应具有良好的催化活性,本文对该催化剂HSiWO一PAn催化合成苯甲

7、醛乙二醇缩醛进行了研究,得到了较理想的结果.l实验部分1.1试剂及仪器苯甲醛,乙二醇,环己烷,甲醇,(NH)SO,浓盐酸,苯胺均为分析纯,硅钨酸自制,实验用水均为二次蒸馏水;标准磨口中量有机制备仪;PKW—III型电子节能控温仪;Abbe折射仪.粉末衍射分析用岛津XRD一6000型X射线衍射仪(日本理学电机株式会社产),由石墨单色器滤波,用铜靶Ka,辐射,在管电压40kV,管电流3()mA的条件下测定,扫描范围2q5~65.;Nicolet5DX型傅立叶变换红外光谱仪(美国尼高力公司产,液膜法);TG/DTA在美国Perkin—elmer公司生产的P

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