微波辐射下二丁基锡（IV）对甲磺酸酯催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

《微波辐射下二丁基锡（IV）对甲磺酸酯催化合成苯甲醛乙二醇缩醛》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、教学单位化学化工学院学生学号200992074103编号本科毕业论文（设计）题　　目微波辐射下二丁基锡（IV）对甲磺酸酯催化合成苯甲醛乙二醇缩醛学生姓名　王松刚专业名称　化学工程与工艺指导教师　赵立芳（教授）2013年5月20日目录摘要1关键词1ABSTRACT1KEYWORDS1前言11.实验部分21.1试剂与仪器21.2催化剂的制备31.3合成方法31.3产品的分析鉴定32.结果与讨论32.1微波功率对缩醛反应的影响32.2微波辐射时间对缩醛反应的影响42.3反应物摩尔比对缩醛反应影响52.4催化剂

2、用量对缩醛反应影响52.5带水剂的用量对缩醛反应的影响62.6不同带水剂对缩醛反应的影响63.结论7参考文献8谢辞10微波辐射下二丁基锡（IV）对甲苯磺酸酯催化合成苯甲醛缩乙二醇王松刚*交稿日期：2013-05-27指导教师：赵立芳作者简介：王松刚（1988-），男，陕西咸阳人，化学化工学院2013届毕业生。（宝鸡文理学院化学化工学院陕西宝鸡721007）摘要:微波辐射下，以二丁基锡（IV）对甲苯磺酸酯为催化剂合成苯甲醛缩乙二醇，考察了合成苯甲醛缩乙二醇中各种影响因素。实验表明，当n(乙二醇):n(苯甲

3、醛)=2.5，催化剂占反应物总质量的2.30%，微波辐射功率600W，设定反应温度100℃，辐射时间25min，带水剂环己烷15ml时，缩醛的收率可达58.3%。关键词:微波辐射；苯甲醛缩乙二醇；二丁基锡（IV）对甲苯磺酸酯SynthesisofBenzaldehydeEthyleneGlycolacetalunderMicrowaveIrradiationCatalyzedbyDibutyltin(IV)p-toluenesulfonateWANG,Song-Gang*(CollegeofChem..

4、&ChemEngBaojiUniversityofArts&SciencesBaoji721007Shaanxi)Abstract:Undermicrowaveirradiation,withdibutyltin(IV)tosylateascatalystsforthesynthesisofbenzaldehydeglycolacetal,investigatedthesynthesisofbenzaldehydeethyleneglycolreductionofvariousfactorsandexp

5、erimentsshowthat,whenn(ethyleneglycol):n(benzaldehyde)is2.5,catalystaccountedforthetotalreactionmassis2.30%andintheconditionofmicrowavepower600W,settingthereactiontemperaturefor100℃,irradiationtimefor25min,cyclohexaneatfor15ml,theacetalyieldcanreach58.3%

6、.Keywords:benzaldehydeethyleneglycolacetal;microwaveirradiation;dibutyltin(IV)p-toluenesulfonate10缩醛是在食品和日用香精中广泛应用的新型香料，也常用于有机合成中作为羰基保护剂或中间体，还可用作溶剂[1]。苯甲醛乙二醇缩醛是具有苹果香味的无色透明液体，可用于多种日化香精配方中。其合成方法是在无机盐[2]、杂多酸[3]、固体超强酸[4]、分子筛[5]、单质碘[6]等催化下由苯甲醛与乙二醇经缩合合成。有机锡化合物

7、是近年发展起来的一种新型催化剂，它具有不同于其它有机金属化合物的结构稳定性及对空气和水分的不敏感性，是一种性能稳定的近乎中性的均相催化剂。与传统酸催化剂相比，没有三废污染问题，不腐蚀金属设备，且反应物分子中的其它功能团基本不受影响[7]。因此，近年来有机锡化合物作为催化剂得到人们极大的关注，如离子型有机锡催化醇的酰化反应[8]、四丁基二锡氧烷催化缩醛的合成[9]等。近年来，微波在促进有机化学反应研究已经取得很大进展[10]。一些成功的技术在生产中的应用给微波促进有机化学反应研究展示了光明的前景。微波加热

8、具有选择性加热、反应速度快、操作方便、后处理简单、和环保节能等优越性。在相同条件下，采用微波加热可以大大缩短反应时间，成倍，甚至上百倍提高反应速率。本文利用二丁基锡(IV)对甲苯磺酸酯作为催化剂，在微波辐射条件下考察了苯甲醛与乙二醇的缩醛反应的相关影响因素[11-14]。该反应式如下：1.实验部分1.1试剂与仪器乙二醇、丙酮、对甲苯磺酸、环己烷、苯、甲苯均为AR，二丁基氧化锡（徐州中亿有色金属有限公司）、苯甲醛（经过重蒸纯化）。XH-300