催化合成丁醛乙二醇缩醛

《催化合成丁醛乙二醇缩醛》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、H3PW12O40/SiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛张玉兰，石艳花表1正交试验L9（34）的因素和水平水平因素ABCD11：1.20.644521：1.30.866031：1.41.0875A：n(丁醛):n(乙二醇);B:m(催化剂)(%);C:带水剂环己烷的用量(mL);D:反应时间(min)表2正交试验L9（34）结果与分析实验编号因素收率（%）ABCD1111159.422122239.863133357.254212333.765223162.406231273.237313256.348321371.019332168.76实验ρ丁醛=0.8016ρ乙二醇=1.1155M丁醛=

2、72.11M乙二醇=62.07固定量丁醛n=0.2mol《1》n丁醛/n乙二醇=1:1.2=0.2:0.24V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99mLV乙二醇=0.24×62.07÷1.1155=13.35mLmB=(0.2×72.11+0.24×62.07)×0.6%=0.1881gVc=4mltD=45min11:05开始反应11:10开始回流11:55反应结束接收：（1）90℃～100℃m前=62.1095gm后=62.5257g△m=0.4162g折射率1.4099（2）100℃～110℃m前=44.6392gm后=45.3146g△m=0.6754g折射率1.41

3、00（3）110℃～120℃m前=46.4710gm后=47.3436g△m=0.8726g折射率1.4110（4）120℃～130℃m前=45.0690gm后=47.3906g△m=2.3216g折射率1.4125（5）130℃～m前=58.0141gm后=69.5001g△m=11.486g折射率1.4150M理论=0.2mol×116.19g/mol=23.238g产品理论折射率：1.4121～1.4201（1.4161）综上所述120℃之后即为产品，计算产率得：η=（2.3216g+11.486g）÷23.238g×100%=59.42%《2》n丁醛/n乙二醇=1:1.2=0.2

4、:0.24V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99mLV乙二醇=0.24×62.07÷1.1155=13.35mLmB=(0.2×72.11+0.24×62.07)×0.8%=0.2508gVc=6mltD=60min12:50开始反应13:00开始回流14:00反应结束接收瓶：m前=62.1121gm后=71.3745g△m=9.2624g计算产率得：η=9.2624g÷23.238g×100%=39.86%《3》n丁醛/n乙二醇=1:1.2=0.2:0.24V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99mLV乙二醇=0.24×62.07÷1.1155=13.35mL

5、mB=(0.2×72.11+0.24×62.07)×1.0%=0.3134gVc=8mltD=75min17:44开始反应17:50开始回流19:05反应结束接收瓶：m前=46.4704gm后=59.7735g△m=13.3031g计算产率得：η=13.3031g÷23.238g×100%=57.25%《4》n丁醛/n乙二醇=1:1.3=0.2:0.26V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99mLV乙二醇=0.26×62.07÷1.1155=14.47mLmB=(0.2×72.11+0.26×62.07)×0.6%=0.1948gVc=6mltD=75min18:13开始反应

6、18:18开始回流19:33反应结束接收瓶：m前=54.5895gm后=62.4358g△m=7.8463g计算产率得：η=7.8463g÷23.238g×100%=33.76%《5》n丁醛/n乙二醇=1:1.3=0.2:0.26V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99mLV乙二醇=0.26×62.07÷1.1155=14.47mLmB=(0.2×72.11+0.26×62.07)×0.8%=0.2597gVc=8mltD=45min11:51开始反应11:56开始回流12:41反应结束接收瓶：m前=54.5905gm后=69.0902g△m=14.4997g计算产率得：η=

7、14.4997g÷23.238g×100%=62.40%《6》n丁醛/n乙二醇=1:1.3=0.2:0.26V丁醛=0.2×72.11÷0.8016=17.99mLV乙二醇=0.26×62.07÷1.1155=14.47mLmB=(0.2×72.11+0.26×62.07)×1.0%=0.3246gVc=4mltD=60min13:42开始反应13:46开始回流14:46反应结束接收瓶：m前=54.5902gm后=71.6076g△