凯氏定氮法大豆椰奶中蛋白质含量的测定(样品比较)挥发性盐基总氮的测定

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1、任务六：凯氏定氮法大豆、椰奶中蛋白质含量的测定（样品比较）挥发性盐基总氮的测定【任务描述】本任务过程设计为，首先用配制好已知浓度的氯化氨水溶液进行定氮烧瓶使用方法的演示和训练。在进行操作方式的改进后再用其测定实验室提供的大豆样品的蛋白质含量。整个任务过程主要包含大豆样品的粉碎、消化、定氮三个步骤测定出氮原子的含量，最后通过蛋白质系数对样品中的蛋白质含量进行换算，最终得出样品的蛋白质含量。【本任务应掌握知识点及技能】相关知识点重点掌握技能蛋白质区别于其他食品成分的主要标志氮与蛋白质之间的关系蛋白质系数的概念及意义凯氏定氮法定量测定样品中氮原子的方法及原理凯氏定氮中各种试剂的用途；增温剂、脱

2、水剂、氧化剂的概念及作用掌握凯氏定氮装置的原理及操作技能；掌握湿法消化的操作技能掌握消化终点的判断技能掌握混合指示剂的显色原理及作用掌握记录各种实验现象的技能掌握定氮装置的检查与洗涤技能掌握如何使用蛋白质系数进行样品中蛋白质含量的技能无氨蒸馏水的配制方法及作用【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】必需查阅的相关文献食品中蛋白质的测定GB5009.5—2010GB/T5009.5—2003范围本标准第一法和第二法适用于各种食品中蛋白质的测定，第三法适用于蛋白质含量在10g/100g以上的粮食、豆类、奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的筛选测定。本标准不适用于添加无机含氮物质、

3、有机非蛋白质含氮物质的食品测定。本方法第一法当称样量为5.0g时，定量检出限为8mg/100g。本方法第二法当称样量为5.0g时，定量检出限为0.1mg/100g。本标准适用于食品中蛋白质的测定。不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品测定。第二法检出限为0.070ug/mL；线性范围为0-10.0ug/mL。凯氏定氮法试样称量的精确度精确至0.001g精确至0.01g测定时样液的取量根据试样中氮含量，准确吸取2.0mL～10.0mL试样处理液10mL试样处理液测定时指示剂的要求其中2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液指示剂，颜色由紫红色变成灰色，pH5.4；1份甲基红乙

4、醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液指示剂，颜色由酒红色变成绿色，pH5.1。同时作试剂空白。无要求数据处理以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。结果保留三位有效数字分光光度法试样消解时的精确度0.001g0.1g精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。数据处理以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋

5、白质含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。无要求燃烧法无原理试样在900℃～1200℃高温下燃烧，燃烧过程中产生混合气体，其中的碳、硫等干扰气体和盐类被吸收管吸收，氮氧化物被全部还原成氮气，形成的氮气气流通过热导检测仪（TCD）进行检测。仪器和设备氮/蛋白质分析仪。天平：感量为0.1mg分析步骤按照仪器说明书要求称取0.1g～1.0g充分混匀的试样（精确至0.0001g），用锡箔包裹后置于样品盘上。试样进入燃烧反应炉（900℃～1200℃）后，在高纯氧（≥99.99%）中充分燃烧。燃烧炉中的产物（NOx）被载气CO2运送至还原炉（800℃）中，经还原生成氮气后检测其含量。分析结果

6、的表述式中：X——试样中蛋白质的含量，单位为克每百克（g/100g）；C——试样中氮的含量，单位为克每百克（g/100g）；F——氮换算为蛋白质的系数数据处理结果保留三位有效数字精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。GB/T5511-2008，谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法[S]本标准规定了用凯氏法测定谷物、豆类及衍生产品中氮含量的测定方法和粗蛋白质含量的计算方法。本方法不能区分蛋白质氮和非蛋白质氮。如果测定非蛋白质氮含量非常重要,可以使用其他合适的方法。注:在特定情况下,使用本方法测定硝酸盐和亚硝酸盐中的氮无法达到完全回收标标准推

7、荐使用硫酸代替盐酸，因为硫酸在连接管中不产生气泡。试样制备如果需要,样品要进行研磨,使其完全通过0.8mm孔径的筛子。对于粮食,至少要研磨200g样品,研磨后的样品要充分混匀。称样依据预估含氮量称量试样(第8章),精确到0001g,使试样的含氮量在0005g-02g之间,最好大于0.02g消化转移试样到消解烧瓶,然后加人:0.30g五水硫酸铜;0.30g二氧化钛(也可以使用符合规定成分的粒状催化剂);20mL硫酸。根据仪器情况调整硫