sn - 出口粮谷中灭草松残留量检验方法

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1、SN0292-1993出口粮谷中灭草松残留量检验方法SN02929<#004699'>3口口口口韭中1994-05-01实施Methodforthedeterminationofbentazonresiduesincerealsforexport199<#004699'>3-12-28发布口??发布出口商品检验局中华人民共和国国2中华人民共和国进出口品检验行业标准出口粮谷中灭草松残留检验方法SN0292-9<#004699'>3Methodforthedeterminationofbentazonresiduesincerealsforexport主题内

2、容与适用范围本标准规定了出口粮谷中灭草松残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口大米中灭草松残留量的检验.抽样和制j样2.1检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按一批总袋数的平方根〔式。)J抽取。式中ga一一抽样袋数;N一一全批袋数.注，a值取整数，小数部分向前进位为整数.2.<#004699'>3抽样工具a=.f万….(1)2.<#004699'>3.1单管取样器z不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟糟长度应超过袋对角线长度

3、的一半。2.<#004699'>3.2分样板。2.<#004699'>3.<#004699'>3样品筒(袋)，可密封。2.<#004699'>3.4分样布。2.4抽样方法按2.2规定计算抽样件数。在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将取样管槽口朝下，从每袋→角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样管，立即倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。混合各袋内所取样品成大样，倒于分梓布上，使用分祥板按四分法缩分出样品不少于4烛，放入盛样容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备将所取样品缩分出约1kg，全部磨碎，过20

4、日筛，混匀后均分成二份，装入洁净容器内，密封并标明标记。2.6试样保存中华人民共和国国家进出口商品检验局199<#004699'>3-12-28批准1994-05-01实施1」」「SN0292-9<#004699'>3将试样在一5;C以下避光保存。注s在抽样和制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.<#004699'>3测定方法<#004699'>3.1方法提要试样中残留的灭草松先在酸性溶液中用丙酬提取，然后挥发干丙翻，配成硫酸销溶液，再用正己统提取。提取液经浓缩，甲基化，硅胶小柱净化。净化液用气相色谱-电子俘获检测器测定，外标法定量

5、。<#004699'>3.2试剂<#004699'>3.2.1丙酣g分析纯，重蒸馅。<#004699'>3.2.2正己炕g分析纯，重蒸馆.<#004699'>3.2.<#004699'>3甲醇z分析纯，重蒸馅。<#004699'>3.2.4乙醇z分析纯.<#004699'>3.2.5元水乙隧s分析纯。<#004699'>3.2.6丙嗣-正己烧(2+98)0<#004699'>3.2.7蒸倒水(或相当纯度的去离子水)0<#004699'>3.2.8无水硫酸纳2分析纯.650�<#004699'>39;C灼烧4h.贮于干燥器中备用。<#004699'>3

6、.2.9硫酸纳溶液s将20g灼烧过的无水硫酸纳(<#004699'>3.2.8)溶于蒸馅水中，稀释至1L。<#004699'>3.2.10盐酸溶液:1mol/Lo<#004699'>3.2.11氢氧化饵溶液，0.6g/mL<#004699'>3-2.12N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酸胶无水乙酿溶液:21.5日/140mLo<#004699'>3.2.1<#004699'>3重氮甲烧溶液g将装有氢氧化何溶液(0.6g/mL)lOmL、乙醇<#004699'>35mL及无水乙酿10mL的混合液的双口蒸饱瓶，置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温70;C。将

7、搅拌子放入瓶中。接上滴液漏斗和高效玲凝器，冷凝器后串连两个125mL的烧瓶作为接收瓶。在第二个烧瓶中放入10mL无水乙隧，且使入口管插到j无水乙隧液面以下.在冰F在中冷却两个接收瓶。边用磁力搅拌边通过滴液漏斗滴加N??甲基-N-亚硝基-p甲苯磺眈胶无水乙隧溶液(21.5g/140mL).满完全部溶液的时间控制在20min以上.当蒸惚瓶内溶液垦淡黄色时停止蒸馅。将两个接收瓶中的液体合井，在70�<#004699'>39;C水浴中再蒸筒，其馆出液作为重氮甲炕溶液.此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月.<#004699'>3.2.14灭草松标准品2纯度~

8、99.5%。<#004699'>3.2.15灭草松标准溶液·准确称取适量灭革松标