水蒸气蒸馏--2011

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1、广东工业大学轻工化工学院生物工程专业2班组号姓名谢陈坤滨协作者教师评定水蒸气蒸馏一、实验目的1.了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。2.掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。二、实验原理水蒸气蒸馏(SteamDistillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。（2）含有较多固体的混合物，而用一般蒸馏、萃取或

2、过滤等方法又难以分离。（3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。三、实验仪器与药品电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。四、物理常数名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酸丁酯111.16-77.9126.51.3964（15℃）0.8824澄清微香的可燃性液体。微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯。五、实验装置图（a

3、）(b)六、实验步骤1.按照装置图？（a）装配好仪器，装配顺序遵循从下岛上，从左至右的原则。2.在水蒸气发生器中，加入约占容器3/4的水，并加入几粒沸石，把待蒸馏液体加入蒸馏部分的烧瓶中，本实验采用乙酸正丁酯为待蒸馏液。3.先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸汽发生器至沸腾。当有大量水争气产生从T形管支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸汽进入蒸馏部分，开始蒸馏。4.如由于水蒸气的冷凝而使烧瓶内液体量增加，以至超过烧瓶容积的2/3时，或者蒸馏速度不快时，可在烧瓶下置一石棉网，小火加热。但要注意不能使烧瓶内产生蹦跳现象，蒸馏速度控制在每秒2~3滴为

4、宜。5.当馏出夜无明星油珠，澄清透明时，可停止蒸馏。停止蒸馏时必须先旋开T形管处的旋转夹，然后移开热源，以免发生倒吸。七、实验注意事项1.蒸馏过程中要注意观察安全管水位是否正常，一旦发现水位迅速升高，要立即打开螺旋夹，移去热源，清除阻塞，才能继续蒸馏。还需经常开螺旋夹，清除冷凝在T形管中的水，以免影响水蒸气通过导管。2.在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹，通大气，然后方可停止加热，否则，蒸馏部分的液体会倒吸到水蒸气发生器中。3.蒸汽导入管要小心插至近瓶底处，这样才能使水蒸气与待蒸馏的液体充分接触八、本实验应掌握的实验技能蒸馏

5、操作九、实验数据记录与结果处理产品气味颜色性状沸点（℃）乙酸正丁酯粗乙酸正丁酯（ml）纯乙酸正丁酯（ml）产率（%）备注十、实验结果分析与讨论十一、思考题1水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、蒸馏部分和冷凝部分和接受器四部分组成。2导气管插入容器底部的目的是使瓶内液体充分接触，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。3检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有倒吸现象，这时应立即打开螺旋夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。