水蒸气蒸馏与分子蒸馏

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1、第十章固液提取高等制药分离工程讲授人:王志祥教授中国药科大学第十章固液提取发酵药品生产工艺分离制剂药品反应分离(提取等)间歇精馏特殊制药分离和纯化技术分子蒸馏结晶固液提取水蒸气蒸馏吸附与离子交换膜分离制备色谱第一章水蒸气蒸馏讲授人:王志祥教授中国药科大学水蒸气蒸馏与分子蒸馏参考书1、王志祥主编，《制药化工原理》，化学工业出版社，2005年。2、李淑芬主编，《高等制药分离工程》，化学工业出版社，2004年。水蒸气蒸馏与分子蒸馏基本原理一、水蒸气蒸馏的基本原理应用：中药——提取和纯化挥发油。合成药——提取高沸点有机物。原理

2、：不互溶液体的独立蒸气压原理。若将水蒸气直接通入被分离物系，则当物系中各组分的蒸气分压与水蒸气的分压之和等于体系的总压时，体系便开始沸腾。此时，被分离组分的蒸气将与水蒸气一起蒸出。蒸出的气体混合物经冷凝后去掉水层即得产品。基本原理一、水蒸气蒸馏的基本原理水蒸气蒸馏时，体系的沸腾温度低于各组分的沸点温度，这是水蒸气蒸馏的突出优点。例如，由水相和有机相组成的体系,其沸腾温度低于水的沸点即100℃,从而可将沸点较高的组分从体系中分离出来。沸点和馏出液组成的计算二、沸点和馏出液组成的计算——试差法对于饱和水蒸气蒸馏，若被分离组

3、分不溶于水，则体系会因部分水蒸气的冷凝而产生水相。由于水与被分离组分的蒸气分压仅取决于温度，而与混合液的组成无关，因此水(B)与被分离组分(A)的蒸气分压分别等于操作温度下纯水和纯组分的饱和蒸气压，而蒸气总压则为两者之和，即沸点和馏出液组成的计算纯组分的饱和蒸气压与温度之间的关系可用安托因公式来描述，即当总压一定时,若已知被分离组分和水的物性常数,即可由以上两式求得体系的沸点。二、沸点和馏出液组成的计算——试差法沸点和馏出液组成的计算馏出液的组成可用下式计算二、沸点和馏出液组成的计算——试差法试差法例题例:常压(101

4、.3kPa)下，用饱和水蒸气蒸馏来提取大茴香醚。已知大茴香醚(A)和水(B)的饱和蒸气压可用安托因公式计算，即试计算体系的tb及馏出液组成y。二、沸点和馏出液组成的计算——试差法试差法例题解得:二、沸点和馏出液组成的计算——试差法试差法例题二、沸点和馏出液组成的计算——试差法由t=99.65℃得解得:故馏出液的组成为沸点和馏出液组成的计算该法是利用饱和蒸气压与温度之间的关系曲线来确定体系的沸点。某些液体的饱和蒸气压与温度之间的关系如图所示，图中水的关系曲线是以总压减去各温度下水的饱和蒸气压来标绘的，故该曲线与被分离组分

5、曲线的交点所对应的温度即为体系的沸点。二、沸点和馏出液组成的计算——图解法沸点和馏出液组成的计算1-苯；2-环已烷；3-异丙醇；4-甲苯；5-松节油；6-甲基庚烯酮；7-d-柠檬醛；8-硝基苯；9-l-薄荷醇；10-大茴香醚；11-丁香油酚沸点和馏出液组成的计算由图可知，若被分离组分的沸点远高于100℃，则曲线交点所对应的温度接近于100℃，但该区域的范围很小，可能会产生很大的读数误差。为此可用局部放大图。二、沸点和馏出液组成的计算——图解法沸点和馏出液组成的计算1-d-柠檬醛2-l-薄荷醇3-橙皮醇4-大茴香醚5-桂

6、皮醛6-丁香油酚水蒸气消耗量的计算三、水蒸气消耗量的计算由于水蒸气蒸馏所产生的气相中水的摩尔分率很大，因而水蒸气的消耗量很大。如在上例中，馏出液组成y=0.0098，即每气化1mol大茴香醚需同时气化mol的水，由此可估算出水蒸气的消耗量。第七章水蒸气蒸馏第二章分子蒸馏讲授人:王志祥中国药科大学水蒸气蒸馏与分子蒸馏基本原理分子蒸馏是一种在高真空条件下进行的非平衡分离的连续蒸馏过程，又称为短程蒸馏。分子蒸馏过程的压力通常仅为102~10-1Pa，因而混合物中的易挥发组分可在远低于沸点的温度下进行挥发，且受热时间仅为10-

7、1~10-2s，系统又高度缺氧，故可较好地保持热敏性物质的天然品质，特别适用于分离低挥发度、高沸点、易氧化、热敏性以及具有生物活性的物料。分子蒸馏基本原理一、分子蒸馏的基本概念1.分子平均自由程分子在两次连续碰撞之间所走路程的平均值称为分子平均自由程。当体系中仅有一种物质存在时，分子平均自由程可按下式计算式中m—分子平均自由程，m；—气体的粘度，Pas；po—饱和蒸气压，Pa；Ｔ—温度,K；M—千摩尔质量,kgkmol-1。基本原理一、分子蒸馏的基本概念分子平均自由程是设计分子蒸馏装置的最重要的参数，所设计的结

8、构(具有蒸发面与冷凝面）应使被分离组分的分子在蒸发面与冷凝面之间所经历的路程小于分子平均自由程,从而使大部分由蒸发面逸出的分子在到达冷凝面之前既不与残余空气的分子碰撞,又不与蒸气分子自身碰撞。基本原理一、分子蒸馏的基本概念2.分子蒸馏原理分子蒸馏是依靠不同物质的分子在运动时的平均自由程的不同来实现组分分离的一种特殊液液分离技术。混