粟米草中化学成分的研究

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1、粟米草中化学成分的研究作者：刘可越，刘海军，高春华，刘建云，杨智斌，项遵重，王艳召【摘要】　　目的研究粟米草中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱层析,SephadexLH-20，PHPLC等手段对有效部位进行分离纯化，通过理化和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果从粟米草中位分离得到9个化合物,分别鉴定为:α-菠甾醇、5，25-豆甾二烯醇、齐墩果酸(Oleanolicacid，Ⅲ)、α-菠甾醇-β-D-葡萄糖苷(α-spinasterol-β-D-glucoside，Ⅳ)、豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(stigmasterol-β-D-glucoside，Ⅴ

2、)、胡萝卜苷(daucosterol，Ⅵ)、山萘酚。结论化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅶ，Ⅸ为首次从粟米草中分得，为进一步的活性筛选奠定了基础。【关键词】粟米草化学成分分离鉴定波谱分析Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsinMullugopentaphyllaL.MethodsThecompoundsofactivefractionswereisolatedbycolumnchromatographywithsilicagelandSephadexLH-20columnchromatograph

3、y.ThEirstructureswereidentifiedonthebasisofspectroscopicevidencesandphysiochemicalcompoundsareisolatedandidentifiedasα-spinasterol植物MullugopentaphyllaL.，主要分布在热带亚热带地区，在我国江西省及华南大部分地区均有分布。粟米草是东南亚国家的传统草药，具有清热解毒、抗菌利湿的功效，主治腹痛泄泻、疮疖肿毒、风疹等症［1］。现代医学研究表明，粟米草具有抗心律失常、降压等药理作用［2～5］。但其抗心血管疾病

4、的药效物质基础尚未确定。为了研究其有效成分,开发利用粟米草植物资源，我们对粟米草的乙醇提取物的化学成分进行了研究。本实验结合活性追踪的方法，对其有效部位的化学成分进行了系统研究。从中分离得到9个化合物,现报道如下。　1材料与仪器粟米草药材采挖自江西省九江市庐山周边,经九江学院基础医学院高春华教授鉴定为粟米草属植物粟米草MullugopentaphyllaL.。熔点用X-4显微熔点测定仪测定,温度计未校正;质谱用VGZAB-HS质谱仪测定；IR光谱用岛津IR-480型红外光谱仪测定。NMR用BrukerDRX-400核磁共振仪测定,MS用HP597

5、3NMSD型质谱仪。层析用硅胶为青岛海洋化工厂产品,SephadexLH-20柱层析填料购于美国Sigma公司。所用试剂均为分析纯。方法粟米草干燥全草kg，切成1～cm小段，用10倍量80%乙醇加热回流提取两次，h/次。合并提取液,减压回收溶剂,得乙醇提取物浸膏。该醇提物悬浮于水中,以石油醚、醋酸乙酯、水饱和正丁醇萃取,回收有机溶剂，得各部位萃取物。取石油醚部位萃取物1g，硅胶柱层析，以石油醚-醋酸乙酯系统梯度洗脱，得9个组分()。组分经减压回收溶剂浓缩，有白色片状结晶析出，经重结晶纯化的化合物Ⅰ；Fr.组分浓缩后，再次以石油醚-醋酸乙酯系统梯度

6、洗脱，得化合物Ⅱ。取醋酸乙酯部位萃取物2g，硅胶柱层析，以石油醚-醋酸乙酯系统梯度洗脱，得8个组分()。和组分经减压回收溶剂浓缩分别出现颗粒状沉淀，经SephadexLH-20柱色谱，以甲醇洗脱，得化合物Ⅶ、Ⅲ。取正丁醇萃取物30g，硅胶柱层析，以氯仿-甲醇系统梯度洗脱，得6个组分。，分别经氯仿-甲醇系统再次洗脱，得白色沉淀，重结晶纯化得化合物Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ混合物；，分别经SephadexLH-20柱色谱和PHPLC柱层析，以甲醇洗脱，得化合物Ⅷ，Ⅸ。结果化合物Ⅰ:白色片状结晶,mp153～154℃，硫酸显色呈绿色，与α-菠甾醇对照品薄层色谱Rf值及

7、显色行为一致。13C-NMR(100MHz,CDCl3):(C-1),(C-2),(C-3),(C-4),(C-5),(C-6),(C-7),(C-8),(C-9),(C-10),(C-11),(C-12)，(C-13),(C-14),(C-15),(C-16),(C-17),(C-18),(C-19)，(C-20),(C-21),(C-22),(C-23),(C-24),(C-25),(C-26)，(C-27),(C-28),(C-29)。以上波谱资料与文献［6］报道一致，确认其为α-菠甾醇。化合物Ⅱ:无色针晶，mp136～138℃,硫酸显色呈

8、绿色,Molish反应阴性。13C-NMR(100MHz,CDCl3):(C-1),(C-2),(C-3),(C-4),(C-5),(C