粟米草中化学成分的研究

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1、粟米草中化学成分的研究作者:刘可越,刘海军,高春华,刘建云,杨智斌,项遵重,王艳召【摘要】  目的研究粟米草中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱层析,SephadexLH-20,PHPLC等手段对有效部位进行分离纯化,通过理化和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果从粟米草中位分离得到9个化合物,分别鉴定为:α-菠甾醇(α-spinasterol,Ⅰ)、5,25-豆甾二烯醇(5,25-stigmastadienol,Ⅱ)、齐墩果酸(Oleanolicacid,Ⅲ)、α-菠甾醇-β-D-葡萄糖苷(α-spinasterol-β-D-g

2、lucoside,Ⅳ)、豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(stigmasterol-β-D-glucoside,Ⅴ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅵ)、山萘酚(kaemferol,Ⅶ)、牡荆素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Vitexin-7-O-β-D-glucoside,Ⅷ)、芦丁(rutin,Ⅸ)。结论化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅶ,Ⅸ为首次从粟米草中分得,为进一步的活性筛选奠定了基础。【关键词】粟米草化学成分分离鉴定波谱分析Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsinMu

3、llugopentaphyllaL.MethodsThepoundsofactivefractionsnchromatographynchromatography.ThEirstructuresicalproperties.ResultsNinepoundsareisolatedandidentifiedasα-spinasterol(Ⅰ)、5,25-stigmastadienol(Ⅱ)、Oleanolicacid(Ⅲ)、α-spinasterol-β-D-glucoside(Ⅳ)、stigmasterol-β-D-glu

4、coside(Ⅴ)、daucosterol(Ⅵ)、kaemferol(Ⅶ)、Vitexin-7-O-β-D-glucoside(Ⅷ)、rutin(Ⅸ).ConclusionpoundⅠ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ、ⅨMullugopentaphyllaL.forthefirsttime.  Keyicalconstituents;Extractionandidentification;Spectroscopicanalysis粟米草是番杏科粟米草属(Mullugo)植物MullugopentaphyllaL.,主要分布在热带亚热带地区

5、,在我国江西省及华南大部分地区均有分布。粟米草是东南亚国家的传统草药,具有清热解毒、抗菌利湿的功效,主治腹痛泄泻、疮疖肿毒、风疹等症[1]。现代医学研究表明,粟米草具有抗心律失常、降压等药理作用[2~5]。但其抗心血管疾病的药效物质基础尚未确定。为了研究其有效成分,开发利用粟米草植物资源,我们对粟米草的乙醇提取物的化学成分进行了研究。本实验结合活性追踪的方法,对其有效部位的化学成分进行了系统研究。从中分离得到9个化合物,现报道如下。  1材料与仪器粟米草药材采挖自江西省九江市庐山周边,经九江学院基础医学院高春华教授鉴定为粟

6、米草属(Mullugo)植物粟米草MullugopentaphyllaL.。熔点用X-4显微熔点测定仪测定,温度计未校正;质谱用VGZAB-HS质谱仪测定;IR光谱用岛津IR-480型红外光谱仪测定。NMR用BrukerDRX-400核磁共振仪测定,MS用HP5973NMSD型质谱仪。层析用硅胶为青岛海洋化工厂产品,SephadexLH-20柱层析填料购于美国Sigma公司。所用试剂均为分析纯。  2方法粟米草干燥全草3kg,切成1~2cm小段,用10倍量80%乙醇加热回流提取两次,2h/次。合并提取液,减压回收溶剂,得乙

7、醇提取物浸膏90.5g。该醇提物悬浮于水中,以石油醚(60~90℃)、醋酸乙酯、水饱和正丁醇萃取,回收有机溶剂,得各部位萃取物。取石油醚部位萃取物15g,硅胶柱层析,以石油醚-醋酸乙酯系统(20:1→1:1)梯度洗脱,得9个组分(Fr.1-9)。Fr.3组分经减压回收溶剂浓缩,有白色片状结晶析出,经重结晶纯化的化合物Ⅰ(25mg);Fr.5组分浓缩后,再次以石油醚-醋酸乙酯系统(10:1→1:1)梯度洗脱,得化合物Ⅱ(12mg)。取醋酸乙酯部位萃取物26g,硅胶柱层析,以石油醚-醋酸乙酯系统(5:1→0:1)梯度洗脱,得8

8、个组分(Fr.1-8)。Fr.1和Fr.6组分经减压回收溶剂浓缩分别出现颗粒状沉淀,经SephadexLH-20柱色谱,以甲醇洗脱,得化合物Ⅶ(25mg)、Ⅲ(55mg)。取正丁醇萃取物30g,硅胶柱层析,以氯仿-甲醇系统(100:1→0:100)梯度洗脱,得6个组分。Fr.2,Fr.3分别经氯仿-甲醇

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