第六章 黄酮类化合物--鉴定

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1、第6章黄酮类化合物----黄酮类的鉴定鉴定一、薄层色谱法（TLC）二、纸色谱法（PC)一、薄层色谱法一般采用吸附薄层，吸附剂大多用硅胶和聚酰胺。（1）硅胶薄层色谱:用于分离与鉴定弱极性黄酮类化合物分离苷元常用展开剂：甲苯-甲酸甲酯-甲酸；氯仿-甲醇等。（2）聚酰胺薄层色谱：分离含游离酚羟基的黄酮苷与苷元。展开剂：具有较强的极性，大多含有醇、酸或水如：乙醇－水（3：2），水－乙醇－甲酸－乙酰丙酮(5:1.5:1:0.5)聚酰胺薄层(乙醇／水）二、纸色谱法（PC)PC适于分离各种天然黄酮类化合物及其苷

2、类的混合物。黄酮苷：一般采用双向展开7黄酮类化合物的检识和结构鉴定第一相展开采用醇性展开剂如:BAWn-BuOH:HOAc:H2O=4:1:5上层TBAt-BuOH:HOAc:H2O=3:1:1水饱和n-BuOH层析行为:Rf值:苷元>单糖苷>双糖苷一般:苷元在0.70以上，而苷则小于0.7。第二相展开采用水性展开剂如：2~6%HOAc水溶液3%NaCl水溶液HOAc:浓HCl:H2O=30:3:10层析行为:连接糖链越长,Rf越大(>0.5);苷元Rf较小，有的留在原点。ABCDABCD苷元苷元

3、纸色谱第I向醇性展开剂第II向水性展开剂（BAW、TBA、水饱和正丁醇）（2~8%HAc、3%NaCl、1%HCl）正相色谱反相色谱固定相（水）极性>流动相（有认为是吸附原理）Rf规律：极性小的化合物Rf大极性大的化合物Rf大苷元>单糖苷>双糖苷Rf规律与左边相反母核相同，二-OH>三-OH>四-OH>五-OH黄酮主要应用：苷元的分离鉴别黄酮苷及花色素类的分离鉴别双相色谱9纸层析（PC）：采用双向纸层析。苷元:平面型分子:黄酮(醇)、查耳酮的Rf小,几乎留在原点不动(Rf<0.02);非平面型分

4、子:二氢黄酮(醇)、二氢查耳酮的Rf大,因亲水性较强(Rf0.10-0.30)。层析检查方法：①观察荧光,用紫外光灯照射看到有色斑点，NH3处理产生明显的色变。②用2%AlCl3甲醇液喷雾,UV灯下呈亮黄色荧光斑点。习题有下列四种黄酮类化合物A、R1＝R2＝HB、R1＝H,R2＝RhaC、R1＝Glc,R2＝HD、R1＝Glc,R2＝Rha比较其酸性及极性的大小:酸性()＞()＞()＞()极性()＞()＞()＞()比较这四种化合物在如下三种色谱中Rf值大小顺序:(1)硅胶TLC(条件CHCl3

5、—MeOH4:1展开),Rf值()＞()＞()＞()(2)聚酰胺TLC(条件60%甲醇—水展开),Rf值()＞()＞()＞()(3)纸色谱(条件8%醋酸水展开),Rf值()＞()＞()＞()