鲑降钙素质量标准

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1、新增品种鲑降钙素GuiJianggaisuCalcitonin(Salmon)C145H240N44O48S23432本品为化学合成的由三十二个氨基酸组成的多肽。按无水与无醋酸物计算，含鲑降钙素（C145H240N44O48S2）应为90.0～105.0％，每1mg鲑降钙素（C145H240N44O48S2）相当于6000IU。【性状】本品为白色或类白色粉末。本品在水中易溶。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）照降钙素生物测定法（附录ⅫO）测定，实验仅设供试品高剂量一组，比较

2、给药前后大鼠血钙值，应有显著的降血钙作用（P＜0.05）。【检查】有关物质照含量测定项下的方法测定，按峰面积归一化法计算，单个杂质的峰面积不得大于总峰面积的3.0%，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的5.0%（峰面积小于主峰面积0.1％的峰除外）。氨基酸比值取本品，加盐酸溶液(1→2),于110℃水解16小时后，用柱前衍生高效液相色谱法或氨基酸分析仪法测定。以门冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸、组氨酸、精氨酸、赖氨酸的摩尔数总和除以20作为1，计算各氨基酸的相对比例，其数值应在下列范围之内：门冬氨酸1.8～2.2、谷氨酸2.7～3.

3、3、脯氨酸1.7～2.3、甘氨酸2.7～3.3、缬氨酸0.9～1.1、亮氨酸4.5～5.3、组氨酸0.9～1.1、精氨酸0.9～1.1、赖氨酸1.8～2.2、丝氨酸3.2～4.2、苏氨酸4.2～5.2、酪氨酸0.7～1.1、半胱氨酸1.4～2.1。醋酸取本品适量，精密称定，加磷酸盐缓冲液-甲醇（95：5）制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取冰醋酸适量，精密称定，加磷酸盐缓冲液－甲醇（95：5）制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸

4、0.7ml，加水1000ml，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）作为流动相A，甲醇作为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按醋酸峰计算，不低于2000。梯度洗脱程序如下：时间(min)流动相A(%)流动相B(%)095559551050502050502295530955精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含醋酸应为4.0～15.0%。水分取本品，照水分测定法(附录ⅧM第一法)测定，含水分不得过10.0%。醋酸和水分醋酸和水分之和不得过20%。细菌内毒素取本品，依法测定

5、(附录ⅪE)，每1mg含内毒素应小于25EU（供注射用）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm，孔径300Å)；以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-乙腈(9:1)（用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相A；以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液－乙腈（2：3）（用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相B，进行梯度洗脱；柱温为65℃；检测波长为220nm。梯度洗脱程序如下：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0722830485

6、2327228557228取N-乙酰-半胱氨酰1-降钙素对照品适量，加流动相A溶解并制成每1ml中含0.25mg的溶液，取上述溶液400μl，加供试品溶液100μl，混匀，取20μl注入液相色谱仪，N-乙酰-半胱氨酰1-降钙素峰与鲑降钙素峰的分离度应不小于3.0，N-乙酰-半胱氨酰1-降钙素的对称因子应不大于2.5。测定法取本品适量，精密称定，加流动相A制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取鲑降钙素对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。【类别】抗骨质疏松药。【贮藏】遮光，密封，

7、2～8℃保存。【制剂】鲑降钙素注射液