木瓜不同软化方法的比较论文

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1、木瓜不同软化方法的比较论文.freelelisAbstract:ObjectiveToparethecontentofponentsinFructusChaenomelis(FC)inteneratedbymoisteningandbraizing.Methodsoisteningmethod;Braizingmethod;ponents木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomelesspeciosa(Selesspeciosa(Sl,室温下浸泡4h,时时振摇,滤过,精密量取滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每

2、毫升氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸。3种不同规格的木瓜中总有机酸的含量测定结果见表1(按干燥品计算)。2.3总黄酮的测定[1]2.3.1对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的芦丁对照品9.9mg,置25ml量瓶中,加入甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。2.3.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.6ml,分别置10ml量瓶中,各加水至2.4ml,加5%的亚硝酸钠溶液0.4ml,使混匀,放置6min,加10%硝酸铝溶液0.4ml,摇匀,放置6min,加氢氧化钠试液4ml,再加水至

3、刻度,摇匀,放置15min,照紫外分光光度法,在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=11.9986X,r=0.9985,芦丁对照品溶液的浓度为0.00396~0.6336mg/ml的范围内,与吸光度呈良好线性关系。2.3.3含量测定取细粉约0.5g,精密称定,加甲醇50ml,加热回流1h,放冷,滤过,残渣加甲醇25ml,加热回流0.5h,放冷,滤过,合并两次滤液,置10ml量瓶中,加甲醇稀释,并定容至刻度,摇匀,即得。精密移取0.5ml,置10ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“各加水至2.4ml”起依法测定

4、吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水芦丁的重量,计算,即得3种不同规格的木瓜中含总黄酮以无水芦丁计的结果(按干燥品计算)。见表1。表1木瓜中总有机酸、总黄酮、齐墩果酸的含量(略)2.4齐墩果酸的含量测定2.4.1色谱条件色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×25cm,5μm);流动相为甲醇水(9∶1);检测波长210nm;流速1.0ml/min;柱温25℃。2.4.2标准曲线的制备精密称取齐墩果酸对照品5.6mg,用甲醇定容于10ml。分别精密移取0.01,0.05,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml对照品溶液至1ml的量瓶中,用甲醇定容至刻度,

5、进样20μl分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得回归方程为Y=8591.78X-8.95,r=0.9999,浓度在0.0056~0.448mg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系。2.4.3精密度的测定取浓度为0.112mg/ml的对照品溶液,进样20μl分析,连续进样5次,测定峰面积,计算求得峰面积的RSD为0.77%,说明精密度良好。2.4.4稳定性实验取木瓜供试品溶液,分别在0,2,4,8,12,24h测定齐墩果酸的峰面积,RSD为2.07%,表明样品在24h内稳定。2.4.5重复性实验按照供试液的制备方法,平行制备5份,进样分析,计算求得含量的RSD为1

6、.83%,说明重复性良好。2.4.6加样回收率实验精密称取已知齐墩果酸含量的药材样品6份,分别精密加入齐墩果酸,采用外标两点法进行测定,计算平均加样回收率为100.15%,RSD为1.83%。2.4.7含量测定取细粉约1g,精密称定,加甲醇50ml,加热回流1h,放冷,滤过,残渣加甲醇25ml,加热回流0.5h,放冷,滤过,合并两次滤液,浓缩,置10ml量瓶中,加甲醇稀释,并定容至刻度,摇匀,即得。经微孔滤膜滤过,进样分析,结果见表1(按干燥品计算)。2.5酸度的测定[1]取本品粉末5g,加水50ml,振摇,放置1h,滤过,滤液依法[1]测定,原药材、润法和蒸法所得饮

7、片的pH测定值均为3.1。3讨论由表1可以看出,与原药材比较,木瓜经过润法、蒸法软化,各成分变化不大,润法样品略有下降,可能上是在润制淋水的过程中,损失少量成分;蒸法样品中的成分含量略高,可能是在高温加热的过程中,少量有机酸、黄酮类成分、齐墩果酸从结合状态游离出来。综合分析,两种方法软化的木瓜中成分没有显著性差异,润法需要的时间较长,蒸法工时较短,但需要消耗能量,各厂家可以根据需要选择相应的软化方法。另外,本文建立了木瓜中齐墩果酸的含量测定方法,样品制备简便,方法重现性好,回收率高,值得推广。

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