维药芹菜籽化学成分研究论文

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1、维药芹菜籽化学成分研究论文吕金良,牟新利,王武宝,廖立新,.freeltheseedofApiumgraveolensL.Onthebasisofspectroscopicmethods,theirstructuresethylPhenyl1OβDGlucopyranoside(4),respectively.Allthepoundstheseedsofthisplantforthefirsttime.KeygraveolensL.；Chemicalconstituents；Uygurmedicine芹菜（Apiu

2、mgraveolensL.）又名香芹、旱芹，是伞形科旱芹属植物［1］。芹菜籽是芹菜的种子，维吾尔医认为芹菜籽有散气、消肿、利尿、开通阻滞、降血压等功效.freelXLGC和TurbMass高性能色谱质谱；日本造半自动熔点仪（YANAGIMOTOMFGCO），温度计未校正。柱层色谱硅胶（100200目），青岛海洋化工厂生产，薄层层析硅胶型号HSGF254，烟台市黄务硅胶开发实验厂，其它试剂均为分析纯。1.2提取和分离干燥的芹菜籽4.5kg用95%乙醇回流提取3次，回收溶剂得乙醇浸膏，在浸膏中加少量水，依次用石油醚、醋

3、酸乙酯和正丁醇萃取，醋酸乙酯萃取液浓缩后得到36g提取物。取醋酸乙酯提取物（17g）进行硅胶柱色谱分离，依次用石油醚、石油醚：醋酸乙酯、醋酸乙酯：二氯甲烷不同比例的溶剂进行洗脱。石油醚∶醋酸乙酯（5∶1）洗脱得到组分Ⅰ，石油醚∶醋酸乙酯（2∶1）洗脱得组分Ⅱ，醋酸乙酯∶二氯甲烷（1∶1）洗脱得到组分Ⅲ。组分Ⅰ经硅胶柱色谱，石油醚∶醋酸乙酯（10∶1）洗脱，得到化合物1（5mg）；组分Ⅱ经硅胶柱层析，石油醚∶醋酸乙酯（20∶1）洗脱得到化合物2（10mg），石油醚∶醋酸乙酯（10∶1）洗脱得到化合物3（20mg）；对

4、组分Ⅲ进行硅胶柱层析，用二氯甲烷醋酸乙酯无水乙醇梯度洗脱，醋酸乙酯洗脱时，收集到大量白色粉末，即化合物4（390mg）。2结构鉴定2.1化合物1白色针晶，mp.116.4～117℃，三氯化铁铁氰化钾显色呈蓝色，为阳性反应，存在酚羟基。1HNMR（acetoned6）ppmδ∶9.82（S），7.89（2H，dq，J=8.8Hz），7.00（2H，dq，J=8.8Hz）；13MR（acetoned6）ppmδ∶191.4，164.6，132.9（2×C），129.8，116.7（2×C），以上数据与文献报道［3］的对

5、羟基苯甲醛一致。2.2化合物2白色针晶，mp.145～146℃，三氯化铁铁氰化钾显色为蓝色，呈阳性反应，存在酚羟基；溴酚蓝显色为黄色，呈阳性反应，存在羧基。1HNMRppmδ：7.52（1H，d，J=1.6Hz），7.48（1H，dd，J1=8.0Hz，J2=1.6Hz），7.26（1H，d，J=8.0Hz），3.33（1H，m，J=7.2Hz），1.22（6H，d，J=7.2Hz）；13MRppmδ：168.2，155.2，140.9，129.9，126.8，121.8，116.5，27.8，22.5（2×C）。

6、确定化合物2为3羟基4异丙基苯甲酸。2.3化合物3无色针晶，mp.197～199℃，三氯化铁铁氰化钾显色为蓝色，呈阳性反应，存在酚羟基；溴酚蓝显色为黄色，呈阳性反应，存在羧基。GCMSm/z：168［M］+。1HNMRppmδ：7.56（1H，dd，J=8.4Hz），7.54（1H，br.S），6.90（1H，d，J=8.4Hz），3.93（3H，S）；13MRppmδ：168.2，152.1，148.2，124.7，122.8，115.5，113.5，56.2。以上数据与文献报道［4］的3甲氧基4羟基苯甲酸（即香

7、草酸）一致。2.4化合物4白色粉末，mp.180～181℃，三氯化铁铁氰化钾显色呈蓝色，为阳性反应，存在酚羟基。1HNMRppmδ：6.99（1H，S，H3），6.62（1H，S，H6），4.72（1H，d，J=8.8Hz，H1＇），3.87（1H，dd，J1=12.0，J2=2.4Hz，H6＇），3.72（1H，dd，J1=12.0Hz，J2=4.8Hz，H6＂），3.43.6（4H，m，H2＇，3＇，4＇，5＇），3.22（1H，m，J=7.2Hz，H8），2.16（3H，S，H7），1.17（6H，d，J=7

8、.2Hz，H9，10）；13MRppmδ：150.2（C1），150.1（C4），133.3（C2），126.4（C5），117.6（C6），115.8（C3），103.8（C1＇），77.8（C3＇），77.3（C5＇），74.6（C2＇），71.1（C4＇），62.5（C6＇），27.4（C8），23.1（C9），22.9（C10），16.1（C7）。化