顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究作者：彭全材，罗世琼，杨占南，胡继伟【摘要】　　目的研究贵州产天葵的块根中挥发性化学成分。方法采用顶空固相微萃取法提取天葵块根中挥发性化学成分，用气相色谱-质谱进行分离测定，结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定。结果共鉴定了41种香气物质。结论为天葵的进一步开发提供了理论依据，同时也证明顶空固相微萃取法适合天葵中

2、挥发性成分的分析。【关键词】顶空固相微萃取气相色谱-质谱天葵挥发油天葵Semiaquilegiaadoxoides(DC)Makino,又名千年耗子屎、夏无踪、蛇不见,毛茛科天葵属,为多年生草本,广泛分布于长江中下游［1］。天葵子是天葵的干燥块根,为《中国药典》(XX年版)收载的中药品种，其味甘、苦,性寒,有小毒；具清热解毒、消肿、解毒、利尿之功效［2，3］；可以用于瘰疠、痈肿、疔疮、跌打损伤、毒蛇咬伤等症［4，5］，对菜青虫、小菜蛾的繁殖也有一定的抑制作用，可用于植物源农药［6～8］。课题份量

3、和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果虽然天葵子作为较常用的传统中药,但其化学成分和活性成分尚不明确，虽对其挥发油成分也有少量研究报道［9］，但都是用传统的水提法，固相微萃取法(SPME)提取其挥发油的报道还没有查阅到。为了更好地了解天葵挥发性成分，本文采用SPME萃取法提取天葵块根中的挥发油成分，

4、用气相色谱-质谱联用分析法，结合质谱NIST数据库检索技术对化合物进行分离鉴定。1仪器与材料仪器气质联用仪：QPXX(日本岛津公司)，顶空固相微萃取HS-SPME装置；100μm聚乙烯二甲基硅氧烷萃取头(PDMS)；ml顶空瓶。材料供试天葵采自贵州师范大学相宝山，经鉴定为毛茛科天葵属新鲜植株。天葵采回后立即用自来水冲洗干净，将天葵子收集，切碎，过20目筛，置于4℃冰箱备用。　2方法.1SPME萃取选取色谱峰分离效果较好的100μmPDMS萃取头测定天葵子中的挥发物质。天葵子香气成分的萃取：在ml

5、装有磁力搅拌器的顶空瓶中加入天葵子待测样品，在90℃的萃取温度下、萃取30min，GC解吸min，用于GC分析。.2气相色谱条件GC条件：HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30m××μm)。升温程序:初始温度40℃保持min，以5℃/min至100℃，保持1min，以3℃/min至160℃，以6℃/min至220℃，保持1min。载气：氦气；载气流速：/min；进样口温度250℃。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科

6、出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果.3质谱条件离子源为Ei，电离电压70ev，离子源温度230℃，溶剂延迟时间min，质谱范围40～400；扫描周期/s。分析结果运用质谱数据库NslT147标准谱库进行检索。.4定性、定量方法质谱结果经计算机检索并结合已有的报道结果［10］进行定性分析。利用面积归一法计算已定性出的香气物质的相对含量。结果用气相色谱-质谱联用法对天葵块根挥发油进行分析鉴定，共分离了41种物

7、质，通过NslT147数据库进行检索，确认了其中41种物质的化学结构，并按峰面积归一化法确认了各成分在挥发油中的百分含量。分析结果见表1，总离子流图见图1。表1天葵子挥发性的化学成分4讨论从表1可知，从天葵块根挥发性成分中共鉴定了41种香气物质，主要为萜烯类及其含氧衍生物,另外还含有醇、醛、酸、链烯等化合物。含量较高的是Benzeneacetaldehyde，3-Bromo-3,3-difluoro-1-propene(12.%),Decanal，Nonanal，Pyrazine,-methox

8、y-3-(1-methylethyl)，其中Benzeneacetaldehyde是含量最高的香气物质。这些化学成分分别具有发汗、平喘、镇咳、祛痰、抗菌、抗病毒等功效［11，12］，所以同时也可以证明天葵挥发油有一定药用价值。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果固相微萃取技术(SPME)是