核磁、红外、质谱、色谱、热重分析等常见16种仪器对样品的要求

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1、核磁、红外、质谱、色谱、热重分析等常见16种仪器对样品的要求1•核磁共振波谱仪⑴送检样品纯度一般应＞95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱＞5mg,13C谱〉15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氛代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氛代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腊、毗唳、酷酸、三氟乙酸。(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如，检测温度、谱宽等)请于说明。2•红外光谱仪为了保护仪器和保证样品红外谱图的质

2、量，送本仪器分析的样品，必须做到：(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；(3)易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。3•有机质谱仪适合分析相对分子质量为50-2000p的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。4•气相色谱•质谱联用仪气相色谱仪均使用毛细管柱

3、(不能使用填充柱)。进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。3•液相色谱•质谱联用仪(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。(2)为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式;如有特殊要求者，请提供具体实验条件。(4)液相色谱■质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如，乙酸、醋酸镀、氢氧化四丁基镀等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。6•飞行时间质谱仪(1)试样的种类、组分及样品量本

4、仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，女口，C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。(2)样品的溶解性被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体；若样品为溶液，则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。(3)纯度为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾

5、、三硝基甲苯、二甲亚枫、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢钱、醋酸镀、甲酸镀、乙睛、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品屮的盐可通过离子交换法祛除。7•紫外•可见吸收光谱仪(1)样品溶液的浓度必须适当，II必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；(2)固体样品量〉0.2g,液体样品量＞2mL；7•气相色谱仪能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300°C,不能直接进样的,需经前处理。9•液相色谱仪样品要

6、干燥，最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。10•元素分析仪(1)填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯，如，样品不纯(含：吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符；(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。1A•离子色谱仪送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液屮以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。12•

7、等离子体原子发射光谱仪⑴对送检样品(检测条件)的要求：①请告知样品来源、种类、属性(如，矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量；待检元素屮最低(估计)含量是多少?对于溶液，请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F・)与否，因为弑(F)将严重腐蚀雾化器！①固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为lmol,样品量：5-50mLo如，含悬浮物或沉淀，务必过滤；另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白，此项不收费!②样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。(2)由于条件限制，本室无法分析下列元素

8、和某些物质：①样品加热、