液相色谱串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中

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1、２０１８年１２月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．１２Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ１２７９～１２８３研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０７０１１液相色谱⁃串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚Ａ和壬基酚残留∗王浩，邵明媛，贾婧怡，刘明艳，裴帆（国家食品质量安全监督检验中心，北京１０００９４）摘要：建立了婴幼儿配方乳粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚Ａ和壬基酚多残留的高效液相色谱⁃串联四极杆质谱联用测定方法。样品用水超声

2、溶解，乙腈沉淀蛋白质，液相色谱⁃串联质谱测定，基质内标法定量。以ＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣ色谱柱（５０ｍｍ×４?６ｍｍ，１?９μｍ）分离，流动相为３０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液和甲醇，流速０?３０１８ｍＬ／ｍｉｎ。在该优化条件下，全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双酚Ａ和壬基酚的定量限分别为０?５、１?０、１０?０和５?０μｇ／ｋｇ，方法回收率为８６?１％～１０６?８％，相对标准偏差为２?８７％～９?５３％。测定了多种市售婴幼儿配方奶粉，表明该方法操作简单、测定结果准确，可用于婴幼儿配方奶粉中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、双

3、酚Ａ和壬基酚多残留的同时快速测定。关键词：液相色谱⁃串联质谱；全氟辛酸；全氟辛烷磺酸；双酚Ａ；壬基酚；婴幼儿配方乳粉中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１２⁃１２７９⁃０５Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ，ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ，ｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡ，ｎｏｎｙｌｐｈｅｎｏｌｉｎｉｎｆａｎｔｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｂｙｈｉｇｈ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａ

4、ｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ∗ＷＡＮＧＨａｏ，ＳＨＡＯＭｉｎｇｙｕａｎ，ＪＩＡＪｉｎｇｙｉ，ＬＩＵＭｉｎｇｙａｎ，ＰＥＩＦａｎ（ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＦｏｏｄ＆ＳａｆｅｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００９４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｒａｐｉｄｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｐｅｒｆｌｕ⁃ｏｒｉｃａｃｉｄ（ＰＦＯＡ），ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕ

5、ｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ（ＰＦＯＳ），ｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡ（ＢＰＡ），ａｎｄｎｏｎｙｌｐｈｅ⁃ｎｏｌ（ＮＰ）ｉｎｉｎｆａｎｔｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｂｙＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｗａｔｅｒｂｙｕｌｔｒａ⁃ｓｏｎｉｃａｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｐｒｏｔｅｉｎｗａｓｒｅｍｏｖｅｄｂｙｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｉｎａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｓｅｐａ⁃ｒａｔｅｄｏｎａＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣｃｏｌｕｍｎ（１５０ｍｍ×２?０ｍｍ，５μｍ）ｕｓｉｎｇ３０ｍｍｏｌ／

6、Ｌａｍｍｏｎｉｕｍ１８ａｃｅｔａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓ，ｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０?３ｍＬ／ｍｉｎ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ．Ｉｎｔｅｒｎａｌｍａｔｒｉｘ⁃ｍａｔｃｈｅｄｃａｌｉ⁃ｂｒａｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ，Ｓ／Ｎ＝１０）ｏｆＰＦＯＡ，ＰＦＯＳ，ＢＰＡ，ａｎｄＮ

7、Ｐｗｅｒｅ０?５，１?０，１０?０，ａｎｄ５?０μｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ８６?１％ｔｏ１０６?８％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｆｒｏｍ２?８７％ｔｏ９?５３％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｌｓｏａｐｐｌｉｅｄｔｏｒｅａｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒ

8、ｍｉｎｉｎｇｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆＰＦＯＡ，ＰＦＯＳ，ＢＰＡ，ａｎｄＮＰｉｎｉｎｆａｎｔｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）；ｐｅｒｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ（ＰＦＯＡ）；ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃａｃｉｄ（ＰＦＯＳ）；ｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡ（ＢＰＡ）；