液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物

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1、万方数据第41卷20】3年8月分析化学(FENxIHIyAⅪ厄)研究报告ChineseJo啪alofAnal如caJChemis仃y第8期1254～1258DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21239液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物王旭峰1赵丽2张高奎1杨建文1卞愧1王宗楠1杨海翠1贺利民“1(华南农业大学兽医学院兽医药理研究室，广州510642)2(东莞出人境检验检疫局综合技术中心，东莞523000)摘要建立了液相色谱一电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中芦一受体激动剂类、激素类、硝基眯唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样

2、真空冷冻干燥后，采用AnpelMcx固相萃取小柱净化，经cNwA￡henac】s色谱柱(150mm×2．1mm，5皿m)分离，多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正，23个药物响应值与其相应质量浓度在0．5～100“∥L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)大于0．99；以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0．5～4．0斗g／I．和1．0～10彬L；在4个添加水平定量限、10、20及50“g／L，猪尿中23种药物的平均回收率为50．2％一97．7％；日内相对标准偏差(RsD)小于10％，日间RSD小于18％。应用此方法检测200批次

3、不同来源猪尿，其中2批次检测出克伦特罗，浓度为4．45和2．16斗∥L。关键词液相色谱一串联质谱；违禁药物；多残留检测；猪尿1引言随着畜牧业生产中兽药及促生长剂的广泛使用，动物性食品中兽药残留问题日益成为关注的焦点¨J。农业部235号公告中明确规定禁止用于食品动物和不得在动物性食品中检出的药物有33种【2j，目前，对这些违禁药物残留的分析检测需采用多种分析方法"山J，开展动物性食品中违禁药物高通量分析方法研究具有重要意义。采用液相色谱一串联质谱(LC—MS／MS)分析检测畜禽肉、水产品、鸡蛋及牛奶基质中几十种兽药残留"叫叫和环境水及土壤¨川中多类兽药残留的报道较多，但有关

4、多类禁用药物多残留检测的报道较少。王培龙等报道了分子印迹固相萃取Gc．Ms法测定猪尿中4种p一受体激动剂¨2。。本研究有别于传统的液．液(固)萃取前处理，采用真空冷冻干燥技术，建立了猪尿中克伦特罗等届一受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等农业部235号公告中22种违禁药物及莱克多巴胺的多类多残留分析检测方法。本方法简单、灵敏、可靠，各项技术指标满足动物性食品中禁用药物残留高通量检测及确证的要求。2实验部分2．1仪器与试剂Agilent1200高效液相色谱系统(美国安捷伦公司)；API4000三重四极杆质谱仪(美国应用生物系统公司)；AnpelMcx固相萃取小柱(6

5、0mg，3mL，上海安普科学仪器有限公司)；真空冷冻干燥机(德国ThyracontElektronicGmbH公司)。对照品(中国兽医药品监察所，中国药品生物制品检定所，美国sigma公司及德国Dr．Ehrensto出rGmbH公司)，甲醇、乙腈及甲酸(色谱纯，美国FisherScienti6c公司)，其它试剂为分析纯。2．2实验方法2．2．1猪尿样品前处理猪尿试样真空冷冻干燥后，残渣用10％甲醇-水(含0．1％甲酸)溶液溶解，离心，待净化。用甲醇、水和2％甲酸活化平衡固相萃取小柱，上样后，依次用2％甲酸和10％甲醇淋洗，2012—12_09收稿；2013-00．15接受

6、本文系国家自然科学基金(No．31072166)和东莞市高等院校科研机构科技项目(No．113)资助球E—mail：liminokhe@scau．edu．cn万方数据第8期王旭峰等：液相色谱一串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物12555％氨化甲醇洗脱。洗脱液吹干后用10％甲醇一水(含0．1％甲酸及10mmoL／L乙酸铵)溶液超声溶解，过O．22斗m滤膜，待测。2．2．2基质匹配标准工作液取100灿适当浓度的23种混合标准溶液，与按2．2．1节处理的空白猪尿溶液900汕，涡旋混匀，配制O．5，1，2，5，10，20，50和100斗∥L的基质匹配标准工作液。2．3色谱-质

7、谱条件CNwAthenaC18色谱柱(150mm×2．1mmi．d．，5pm)。流速：0．25mL／min。流动相：A为0．1％甲酸溶液，B为乙腈。梯度洗脱条件：0～8min，95％～45％A；8—11min，45％～5％A；1l～15min，5％A；15—16min，5％～95％A；16～23min，95％A。电喷雾离子源(ESI)：多反应监测(MRM)正离子模式；离子源温度：650℃；电喷雾电压(Is)：4kV；气帘气压力(CuR)、雾化气压力(GSl)及辅助气压力(GS2)分别为138，379和414kPa。3结果与讨论