ts-1型分子筛膜的合成

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1、南京工业大学硕士学位论文TS--1型分子筛膜的合成姓名:李家栋申请学位级别:硕士专业:化学工程指导教师:林晓20080606硕士学位论文摘要㈣

2、l

3、1I川㈣川⋯⋯IIIlIllIlII唧Y2084524疏水性分子筛膜由于具有强的憎水和亲有机物特性,对有机物/水体系具有很好的分离性能,可以将其应用于渗透汽化技术对低浓度有机物(例如乙醇,丙酮和甲乙酮等)溶液进行浓缩和提纯。本文在多孔管状莫来石支撑体外表面上水热合成了TS.1型分子筛膜,并利用XRD、FT.IR、UV.VIS、SEM、接触角和渗透汽化等手段表征了其微观结构、表面性质和分离性能。首先,论文采用原位法水热合成

4、了TS.1膜,较系统地研究了合成温度、合成时间、合成配方、老化时间、硅源、模板剂、支撑体形貌结构等因素对晶体生长和膜分离性能的影响。其优化条件(硅源:TEOS;合成液配比刀(Si02):刀(TPAOH):刀(TBOT):力(H20):疗(H20)=l:0.17:O.02:120:2.39;老化时间:1h;合成温度:200oC;合成时间:24h)下合成的最好性能的TS—l膜对乙醇/水体系(乙醇浓度:5vvt.%,60oC)的渗透汽化性能表现出了对乙醇的高选择性,分离因子为79,通量为0.48k叭m2·”,渗透侧乙醇的浓度达到80.6叭.%。实验结果也说明,TS.1分子

5、筛膜的渗透汽化分离性能受到许多因素共同作用的影响,合适原料的选取以及支撑体形貌结构也是合成高性能TS.1膜过程中不可忽视的因素。其次,采用不同的合成流程水热合成了TS.1分子筛,并对所合成的分子筛进行了表征,通过环己酮氨肟化反应考察了所合成的TS.1分子筛的活性。结果表明采用合成配比为丹(Si02):聆(TPAOH):刀(TBOT):疗(H20):珂(H202)=1:O.2:O.02:50:2.39制得的分子筛具有较高的催化活性。使用合成的分子筛做晶种制备TS.1分子筛膜,发现较高活性的TS.1分子筛做晶种所制备的TS一1膜具有较高的渗透汽化性能。另一方面,采用晶种

6、法和原位法制备的TS.1膜在微观结构(晶体大小、膜层厚度、晶体取向)上存在很大的差别。和原位法相比,晶种法可以大大缩短合成时间,反应8h就能制备出具有较好分离性能的TS.1分子筛膜,该膜对乙醇/水体系的分离因子为53,渗透通量达到了1.22k咖2.h。同时,晶种法合成的膜在通量上具有较明显的优势;而原位法制备的膜则具有摘要较高的分离因子。分析实验数据发现,在优化条件下合成的TS.1膜具有较好的重现性。关键词TS·1分子筛膜原位法晶种法渗透汽化H硕士学位论文ABSTRACTHydrophobiczeolitemembr觚esshowt11egoodseparation

7、ofo唱anics丘’om.o玛砌c/watermix恤s.Theyare印pliedt0concentratelowconcentr撕ono曙锄iccompoundssuch∞ethanoI,acetoneandMEKthrou曲pervaporation(PV)separation..TS—lmemb砌esweresynthesizedonmeouter-surfIaceofporouSmullitctubesbyhydrome肌aJcDrstallization.ThemembranemicrostllJcture,surfacepropertyaIldsep

8、删ionperform锄cewerecharacterizedbyXI己D,FT-I凡UV-VIS,SEM,ContaCtAngeIandPVFirStly'TS-lmemb啪eswe陀preparedbyi11situhydrothe姗alsyntIlesis.Thee脓ctsofsynthesisconditionssuch勰tempera_tu】.e,s”thesistime,mol2urcomposition,agedtime,silicasourCe锄dsupportonc巧stalgr0、vth肌dmembr锄esep删ionpe—’omlancewer

9、einVestigatedsystematically.Underoptimizeds”thesisconditionS,舭hi曲estetllanol/、vaterseparation‰torof79诵maflu)【ofO.48k耿m2.h)forafeedconcentrationof5、机.%eth锄olat60oCw懿obtainedformeTS.1memb啪epreparedontlleunseededsupportat200oCfor24hwimamolarcompositionof力(Si02):力(TPAOH):拧(TBOT):玎(H20):刀

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