试析新型丙烯聚合催化剂中内给电子体研究

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1、大庆石油学院硕士学位论文新型丙烯聚合催化剂中内给电子体研究姓名:王华申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:丁伟20070320新型丙烯聚合催化剂中内给电子体研究摘要本文通过分子设计,确定了一种新型醚酯类内给电子体—2一丁二酸单乙酯酰基一9,9.双甲氧甲基芴的合成路线,即以芴、多聚甲醛和乙醇钠等为主要原料,经过醚化,酯化和Friedel-CraOs酰基化等反应,精细合成了9,9.双羟甲基芴(BHMF),9,9.双甲氧甲基芴(13MID、丁二酸单乙酯和丁二酸单乙酯酰氯(ESC)这四种中间体,并最终合成出目的产物2.丁二酸单乙酯酰基.9,9一双甲氧甲基芴。同时还考察了原料配比、催化剂用量、反应

2、时间和反应温度等一系列的因素对各个反应的影响,然后通过正交试验确定各个反应的最佳反应条件,并且利用傅立叶红外光谱,核磁共振氢谱和碳谱对四种中间体和目的产物的结构进行了表征和分析.最后,以无水氯化镁,无水乙醇和四氯化钛等为主要原料,首先合成出氯化镁醇合物载体,再以2.丁二酸单乙酯酰基.9,9.双甲氧甲基芴为内给电子体合成出新型聚丙烯催化荆,从扫描电镜的图像中可以看出催化剂的粒子为球形颗粒,测定其含钛量为2.39%。采用丙烯液相本体聚合的方法,对催化剂催化丙烯聚合反应的性能进行了评价,在不加外给电子体的情况下,催化活性为1.48x1069PP/gTi,等规度为85.3%,以环己基甲基二甲氧基硅烷

3、为外给电子体时催化体系的催化活性为1.37x10。gPP/gTi。等规度为90.7%.关键词:丙烯聚合;Ziegler-Natta催化剂;内给电子体;2-丁二酸单乙酯酰基-9,9-双甲氧甲基芴的合成;芴nStudyontheInternalElectronDonorinANovelCatalystforPropylenePolymerizationAbstractThispaperestablishedsyntheticalprocessesofanovel.nternalelectrondonorwithetherbondsandesterbond-2一monoethylsuccinyl一

4、9,9一bis(methoxymethyl)fluorenebymoleculardesigning.Fourintermediateproductsweresynthesizedinvolvingetherification。esterificationandFrieded.Crailsacylation,whichfluorine,paraformaldehydeandsodiumethoxideetc.wereusedasprimaryrawmaterials.Theirnameswere9,9一bis(hydromethyl)fluorene,9,9-bis(methomethyl)

5、fluorene,monoethylsuccinateandmonoethylsuccinylchloride.Finally2-monoethylsuccinyl一9.9一bis(methoxymathyl)fluorenewassynthesizedsuccess·fully.Atthesametime,asedesofreactionfactorssuchasmaterialproportion,catalystdosage,reactiontimeandtomperaturewereinvestigated.whichinfluencodthereactions.Thentheopt

6、imumreactionconditionswereobtainedbyorthogonalexperime峨andFT-I&‘H-NMRand”C-NMRspectnImwereutilizedtoanalyzeandcharacterizetheconfgurationofthefourint÷rmediateproductsandthefinalproduct.Intheend,firstMgCl2/C2HsOHcarrierwassynthesized,whichusedmagnesiumchloride,ethanolandtitaniumtetrachlorideasrawmat

7、erials,secondthenovelcatalystforpropylenepolymerizationwassynthesizedbyusing2-monoethylsuccinyl-9,9·bis(methoxymathyl)fluoreneastheinternalelectrondononTI艟morphologyofcatalystparticleswasspherical.Tl"conten

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