苯酚与碳酸二甲酯酯交换法催化合成碳酸二苯酯的研究

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1、河北工业大学硕士学位论文苯酚与碳酸二甲酯酯交换法催化合成碳酸二苯酯的研究姓名：周炜清申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王延吉2003.3.1苯酚与碳酸二甲酯酯交换法催化合成碳酸二苯酯的研究摘要针对苯酚与碳酸二甲酝醋交换法合成碳酸二苯鹣(DPC)浩净镁化反虚过程进行了较系统的研究。首先考察了良二丁蒸氧纯铸(n，8u2snO)为健诧裁静均糯爱应过程。用万交实验筛选出适宜的反应条件，并进行了单因素实验研究，确定了各因索的影响规律。在适宜的反应条件下，DPc产率达32．8％；制备出负载型n—Bu2snO催化剂，考察了裁髂、受载藿

2、、憋烧瀑度载影响，确定了焙烧逶度超过250℃瑟毒饿纯刻豹失活原因。在适宜的反应条件下，n，Bu2snO／Si02催化剂上，DPC的产率为21．8％。开发出～羊申新型高效氧仡铬一载化锌催化箭。考察了单一韬、锌氧化物的活性。周势滚共沉淀法制备了缎化锻。氧化锌催化裁，发现焙烧濑度、不嬲母钵稠母体配比对催化性能的影响规律。当焙烧温度为500℃、Pb(N03)2和zn(N03)2作母体、二喾跑为2：l对，DPC产率达44．8％。褫穰研磨法制备豹戴亿铬。氧纯锌灌纯裁在楣同条件下，DPc产攀达45．6％。结合实验数据以及xRD、TPR和原子吸

3、收的表征结果，确定Pb30t悬主催化剂、zn0是助催化剂，并以非晶态成微晶态存在于催纯裁髂系中。键纯裁中轴：zn(瘁尔毙)为2：1左右对，催纯活蠖最好。考察了催化剂的重复使用效果，确定了催化剂的失活原因为主催化剂Pb，O。与苯酚发生反应，使锚原予价态由+8，3价降为+2价。熙不同方法铡冬7受载型镑、镑纯会物继化裁。等体积漫渍法制锯豹PbO．znO／Si02催化荆上DPC产率为3．37％。用滴寇法制备了层柱型催化剂，考察了OH7pb”傣、插瑶反艨温度及焙烧温菠对催化莉性能的影响，优亿了催纯翔帝l各条件。制备出的催化刹上DPC产率为

4、9．08％。用溶胶法制锫了屡桂型催化剡，考察了水的加入量、氨水的加入量及催化剂焙烧温度的影响规律。探讨了表面活往涮翡嚣雳。发瑷零一豹铰一麓柱精主f秘。PlLC)其商催纯合成DPC懿活经，移pc产率为14，6％；用把活性组分引入Ti—PlLc的方法制备了TiPbZn．p1LC催化荆，其DPc产率为lO．1％。经xRD表征没有发现活性组分的晶态结构。考察了催化裁教重复使用效果，探避了壤亿裁瓣失活原嚣。关键词：碳酸二苯蘸，碳酸二译酯，苯酚，酯交换，氧化物讴仡帮，涪净合成耋墼皇些墼三里壁堕窒丝垫堡些垒些些墼三董塑墼些塞—：—==STUD

5、YoNSYNTHESISOFDIPHENYLCARBONATEBYTRANSESTERIFICATloNoFPHENoLANDDIMETHYLCARBoNATEABSTRACTCleansynthesisofdiphenylcarbonate(DPC)bytransesterifjcationofphenolanddimethylcarbonate(DMC)hasbeenstudied．ThehomogeneoussynthesisofDPChasbeeninvestigatedovern—Bu2SnOcatalystThesu

6、itableconditionshavebeendeterminedbyorthogonalexperiment，andtheeff色ctofeachfactOrontheyieldofDPChasbeenstudiedbysinglefactorexperiment．ThehighestyieldofDPCis32．8％underthesuitableconditionsinhomogeneousreaction．Supponedn-Bu2SnOcatalystisprepared，andtheef免ctofsuppon，lo

7、adingquantity，calcinationtempeTatureonDPCyieldhasbeenstudied．ThereasonfordeactiVationofsupportedn—Bu2SnOcatalysthasbeenfbundout．ThehighestyieIdofDPCis21．8％overn—Bu2SnO／Si02catalyst．Anewheterogeneouscatalyst，i．e．1ead．zincdoubleoxidehasbeendeveloped．Theactivityofsingle

8、leadoxideandzincoxidehasbeenstudied．Coprecipitationisusedtopreparelead-zincdoubleoxide．Theeff色ctofcalcinationtenlperature，molarrati