无机化学实验第四版实验十八：p区非金属元素(二)(卤素,氧,硫)

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1、-实验名称：P区非金属元素（一）（卤素，氧，硫）实验目的：温度：气压：一、实验目的1.试验并掌握bu用氧化态氮的化合物的主要性质；2.试验磷酸盐的酸碱性和溶解性；3.掌握硅酸盐，硼酸及硼砂的主要性质；4.练习硼砂珠的有关实验操作。二、基本操作1.试管操作1)普通试管可以直接加热装溶液时不超过试管容量的1/2，加热时不超过试管的1/3，加热时必须用试管夹夹，夹在接近试管口部位。加热时先使试管均匀受热，然后在试管底部加热，并不断移动试管。这时应将试管倾斜约45度，管口不要对着有人的方向。2)主要用途①盛取液体或固体②加热少量液体或固体③制取少量气体反应器④收集少量气体用

2、⑤溶解少量气体，液体或固体等溶质3)使用注意事项①盛取液体时容积不超过其容积的1/3②加热使用试管夹，试管口不能对着人，加热盛有固体的试管时，试管口稍--向下倾斜45度③受热要均匀，以免暴沸或试管炸裂④加热后不能骤冷，防止破裂⑤加热时要预热，防止试管骤热而爆裂⑥加热时要保持试管外壁没有水珠，防止受热不均匀而爆裂⑦加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管2.硼砂珠实验（详见实验内容）三、实验内容1.铵盐的热分解（思考：为何试管可以垂直固定加热呢？）操作现象反应式硬质试管中加+氯化铵pH试纸先变蓝再变红，试NH4Cl==NH3+HCl入物质，将其管壁有白色附着物生成垂直

3、固定加+硫酸铵pH试纸变蓝(NH4)2SO4==NH3+NH4HSO4热，用湿润的pH试纸横放+重铬酸氨pH试纸变蓝，有绿色固体(NH4)2Cr7O4==Cr2O3+N2+4H2O试管口，观察生成总结：固态的铵盐加热极易分解，一般分解为NH3和相应的酸，如果酸是不挥发的，生成NH3和酸残留在容器内；如果生成的酸具有氧化性，则NH3被氧化为N2O，N2O不稳定分解为N2和O2。2.硝酸盐和亚硝酸盐1)亚硝酸的生成和分解操作现象反应式将都经冰水冷却过的试管中的溶液由无色变为NaNO2+H2SO4==HNO2+NaHSO4H2SO4+饱和NaNO2，观察蓝色4HNO2==

4、4NO+4H2O+O2从冰水取出，放置片刻，试管口有红棕色气体产2NO+O2==2NO2观察生，溶液颜色褪去4HNO223222O==NO+4HO==NO+NO+H2)亚硝酸的氧化性和还原性操作现象反应式242，观察现象有大量气体产生，溶液颜色2NO2-+2I-+4H+22KI+HSO+NaNO==I+2NO+2HO变为紫色-2-+2+KMnO4242，观察溶液迅速褪色变为无色2MnO4+5NO+6H==2Mn--+HSO+NaNO-+5颜色23NO+3HO--总结：HNO2中的N为+3价中间价，因此HNO2既可作氧化剂又可作还原剂，作氧化剂会因还原剂的不同，从而其

5、产物也不同。3.硝酸和硝酸盐1)硝酸的氧化性（这个方法是检验NH4+离子的一个重要方法，后面还会介绍到一种试剂：乃斯勒试剂----[HgI4]2-和OH-，若有NH4+离子，会出现红棕色沉淀）气室法检验NH4+：向装有溶液的表面皿中加入一滴40%浓碱，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上，并且放在热水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。--操作AZn+HNO3(浓)BZn+HNO3(稀)0.5mol/L气室法检验NH4+实验B硫粉+浓，水浴加热，观察是否有气体产生，冷却，检查反应产物现象解释或反应式反应迅速，有红棕色气体Zn+HNO3(浓)==Zn(NO3)2+2N

6、O2+2H2O生成反应较为缓慢，现象不明Zn+HNO3(稀)==Zn(NO3)2+2NO2+2H2O显红色石蕊试纸变蓝有NH4+产生试管上部出现红棕色物S+HNO3(浓)==H2SO3+2NO质，有气体产生2NO+O2==2NO2--2)硝酸盐的热分解操作现象解释后反应式对固体物质进23有无色气体产生2322NaNONaNO==NaNO+O行热分解，观Cu(NO3)2蓝色固体变为黑色，并有红棕2Cu(NO3)2==2CuO+4NO2+O2察反应情况和色气体放出产物的颜色，AgNO3白色固态变为银白色，并有红2AgNO2==2Ag+2NO2+O2并检验棕色气体放出总结

7、：硝酸盐易受热分解，其产物取决于盐中的阴离子。碱金属，碱土金属的硝酸盐分解放出O2，生成亚硝酸盐；镁至铜硝酸盐分解，生成金属氧化物放出O2，NO2，；铜以后的金属硝酸盐分解生成金属单质和O2，NO2。--4.磷酸盐的性质1)酸碱性操作用pH试纸测定溶液的pH各自滴加适量AgNO3，观察是否有沉淀，pH的变化Na3PO4Na2HPO4NaH2PO4Na3PO4Na2HPO4NaH2PO4--现象解释或反应式pH=9水解为主pH=8水解＞电离pH=4水解＜电离有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag+3-==Ag3PO4+PO4有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag+2-==