无机化学实验第四版实验十八：p区非金属元素(二)(卤素,氧,硫)

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1、实验名称：P区非金属元素（一）（卤素，氧，硫）实验目的：温度：气压：一、实验目的1.试验并掌握bu用氧化态氮的化合物的主要性质；2.试验磷酸盐的酸碱性和溶解性；3.掌握硅酸盐，硼酸及硼砂的主要性质；4.练习硼砂珠的有关实验操作。二、基本操作1.试管操作1)普通试管可以直接加热装溶液时不超过试管容量的1/2，加热时不超过试管的1/3，加热时必须用试管夹夹，夹在接近试管口部位。加热时先使试管均匀受热，然后在试管底部加热，并不断移动试管。这时应将试管倾斜约45度，管口不要对着有人的方向。2)主要用途①　盛取液体或固体②　加热少量液体或固体③　制取少量气体反应器④　收集少量气体用⑤　溶解少量

2、气体，液体或固体等溶质3)使用注意事项①　盛取液体时容积不超过其容积的1/3②　加热使用试管夹，试管口不能对着人，加热盛有固体的试管时，试管口稍向下倾斜45度①　受热要均匀，以免暴沸或试管炸裂②　加热后不能骤冷，防止破裂③　加热时要预热，防止试管骤热而爆裂④　加热时要保持试管外壁没有水珠，防止受热不均匀而爆裂⑤　加热后不能在试管未冷却至室温时就洗涤试管1.硼砂珠实验（详见实验内容）一、实验内容1.铵盐的热分解（思考：为何试管可以垂直固定加热呢？）操作现象反应式硬质试管中加入物质，将其垂直固定加热，用湿润的pH试纸横放试管口，观察+氯化铵pH试纸先变蓝再变红，试管壁有白色附着物生成NH

3、4Cl==NH3+HCl+硫酸铵pH试纸变蓝(NH4)2SO4==NH3+NH4HSO4+重铬酸氨pH试纸变蓝，有绿色固体生成(NH4)2Cr7O4==Cr2O3+N2+4H2O总结：固态的铵盐加热极易分解，一般分解为NH3和相应的酸，如果酸是不挥发的，生成NH3和酸残留在容器内；如果生成的酸具有氧化性，则NH3被氧化为N2O，N2O不稳定分解为N2和O2。2.硝酸盐和亚硝酸盐1)亚硝酸的生成和分解操作现象反应式将都经冰水冷却过的H2SO4+饱和NaNO2，观察试管中的溶液由无色变为蓝色NaNO2+H2SO4==HNO2+NaHSO44HNO2==4NO+4H2O+O2从冰水取出，放

4、置片刻，观察试管口有红棕色气体产生，溶液颜色褪去2NO+O2==2NO24HNO2==N2O3+4H2O==NO+NO2+H2O2)亚硝酸的氧化性和还原性操作现象反应式KI+H2SO4+NaNO2，观察现象有大量气体产生，溶液颜色变为紫色2NO2-+2I-+4H+==I2+2NO+2H2OKMnO4+H2SO4+NaNO2，观察颜色溶液迅速褪色变为无色2MnO4-+5NO2-+6H+==2Mn2++5NO3-+3H2O总结：HNO2中的N为+3价中间价，因此HNO2既可作氧化剂又可作还原剂，作氧化剂会因还原剂的不同，从而其产物也不同。1.硝酸和硝酸盐1)硝酸的氧化性（这个方法是检验N

5、H4+离子的一个重要方法，后面还会介绍到一种试剂：乃斯勒试剂----[HgI4]2-和OH-，若有NH4+离子，会出现红棕色沉淀）气室法检验NH4+：向装有溶液的表面皿中加入一滴40%浓碱，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上，并且放在热水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。操作现象解释或反应式AZn+HNO3(浓)反应迅速，有红棕色气体生成Zn+HNO3(浓)==Zn(NO3)2+2NO2+2H2OBZn+HNO3(稀)0.5mol/L反应较为缓慢，现象不明显Zn+HNO3(稀)==Zn(NO3)2+2NO2+2H2O气室法检验NH4+实验B红色石蕊试纸变蓝有NH4+产生硫粉+浓，水

6、浴加热，观察是否有气体产生，冷却，检查反应产物试管上部出现红棕色物质，有气体产生S+HNO3(浓)==H2SO3+2NO2NO+O2==2NO22)硝酸盐的热分解操作现象解释后反应式对固体物质进行热分解，观察反应情况和产物的颜色，并检验Na2NO3有无色气体产生Na2NO3==NaNO2+O2Cu(NO3)2蓝色固体变为黑色，并有红棕色气体放出2Cu(NO3)2==2CuO+4NO2+O2AgNO3白色固态变为银白色，并有红棕色气体放出2AgNO2==2Ag+2NO2+O2总结：硝酸盐易受热分解，其产物取决于盐中的阴离子。碱金属，碱土金属的硝酸盐分解放出O2，生成亚硝酸盐；镁至铜硝酸

7、盐分解，生成金属氧化物放出O2，NO2，；铜以后的金属硝酸盐分解生成金属单质和O2，NO2。2.磷酸盐的性质1)酸碱性操作现象解释或反应式用pH试纸测定溶液的pHNa3PO4pH=9水解为主Na2HPO4pH=8水解＞电离NaH2PO4pH=4水解＜电离各自滴加适量AgNO3Na3PO4有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag++PO43-==Ag3PO4，观察是否有沉淀，pH的变化Na2HPO4有黄色沉淀生成，pH值减小3Ag++HPO42-==Ag3PO4+H